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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » TGA分析高手和做MOF的虫友请进
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alyse072988

银虫 (正式写手)

[交流] TGA分析高手和做MOF的虫友请进

首先我做的是多孔材料，是金属有机骨架材料（MOF）。
   是用镉盐和有机二羧酸配体为原料的。
   由于晶体结构比较复杂，不能直接由CIF文件得出溶剂分子的数目（这个是我的老板说的，应该没错，他在这方面还是有研究的），所以想通过TGA分析溶剂分子的含量（因为在JACS和angew期刊中，热重分析中都有理论值和实验值的比较，所以运用此比较，我来算溶剂分子应该没错）。
    我通过大量的假设，并且计算，得到的结果大多是DMF大约10个左右，H2O大约50个左右，但是老板说从来没有哪个文献上有这么多的溶剂分子的，说我错的（此假设没有包括，17%这一段就有配体C16H12O6的失去，这一段有失去配体的可能性吗？？？）。
    现在请大家帮帮忙，看看有没有什么不一样的结果。
    水分子一般都是在DMF之前离去。
    大家有好的点子的，会发金币哦。

分子式中的H3O+是质子水，在骨架的孔道中。

上传了TG-DTA的图，DTA我们一般都不分析的，这方面不懂的，大家能从这个看出什么信息不，看出来的话，告诉我哦。

下面的结构式中DMF和水的分子量不算在内，分子量为3939，谁懂这方面的帮忙算一下呢，什么情况最符合！！！不胜感谢

[ Last edited by alyse072988 on 2008-12-9 at 16:32 ]
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1楼 2008-12-05 17:07:17
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alyse072988

银虫 (正式写手)
X,Y是未知数哦，就是需要解出来的。
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2楼2008-12-05 17:08:23
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★ ★
lingzi326(金币+1):欢迎来讨论
alyse072988(金币+1,VIP+0):谢谢，谁肯定是先脱去的，不然热重曲线就不会一开始就下降了。
水一般150之前会失去的~
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3楼2008-12-05 18:11:57
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xiesanshao

木虫 (正式写手)

出来混，迟早要还的！记住！
★ ★
lingzi326(金币+1):谢谢建议
alyse072988(金币+1,VIP+0):元素分析也要做的，但是因为写文章热重也要分析，就先分析一下来确定溶剂分子的。
为什么不做元素分析呢！
个人觉得让热重分析溶剂有点#￥%……￥%
不如用结构和元素呢！
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天空的心，随风漂流！
4楼2008-12-05 18:53:41
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级数收敛

★
lingzi326(金币+1):欢迎讨论
我见过200°的
引用回帖:
Originally posted by huahua1216 at 2008-12-5 18:11:
水一般150之前会失去的~

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5楼2008-12-05 21:34:31
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级数收敛

由于晶体结构比较复杂，不能直接由CIF文件得出溶剂分子的数目
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
可以的
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6楼2008-12-05 21:35:45
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
lingzi326(金币+1):谢谢详细分析
alyse072988(金币+1,VIP+0):谢谢，你的建议不错，我会试试
你自己定的两步17% 15%是何意思, 难道当做分别失去H2O和DMF? 那几乎肯定是错的.

建议你做慢点, 争取在200度左右出现平台,
假设是多孔结构, 而加热到250左右有平台, 则冷却到室温, 做一下PXRD, 如果不变, 最好, 可以假设是失去了DMF +H2O
或者试在200度左右恒温加热一段时间, 看看失重情况.
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xi2004-emuch@163.com
7楼2008-12-05 23:09:18
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wzyou2008

木虫 (正式写手)

小木虫之小药虫
★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论
做HPLC和GC确定DMF含量，做元素分析辅助判断水的含量
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随遇而安！
8楼2008-12-06 09:32:11
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chemj.cn

★ ★
waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论
alyse072988(金币+1,VIP+0):谢谢，我后面回答了你的疑问，能帮我在想一下解决办法不
1 你的TGDTA速度，
2 你的溶剂的存在形式，配位键？还是范德华力？恐怕不能一概而论。
3 是金属有机还是金属簇？
4 配体是什么？
这些都相关于你的溶剂的数量和存在方式。
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9楼2008-12-06 10:45:58
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alyse072988

银虫 (正式写手)
17%和15%这两段，作为两个失重的段，没有分为水和DMF
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10楼2008-12-06 11:21:41
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