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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » TGA分析高手和做MOF的虫友请进
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alyse072988

银虫 (正式写手)
我做的是纳米多孔材料，也就是金属有机骨架材料（MOF），不过现在还没有做BET，不知道孔大不大
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11楼2008-12-06 11:22:32
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alyse072988

银虫 (正式写手)
即使第一个段即17%都是脱去DMF和水，要满足17%这个数值，DMF和水的分子数也要很多，跟正常数目不一样的。
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12楼2008-12-06 11:24:55
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xi2004

至尊木虫 (职业作家)
★
alyse072988(金币+1,VIP+0):17%失重后估计还稳不稳定，很有用的信息，我会考虑，谢谢
如果数据足够好, 由晶体结构大致估算出溶剂的数目, 再结合TGA, EA等数据, 是能确定的.

所以, 要考虑17%失重后, 是否骨架还稳定. 如果还稳定, 则表明17%可能真是包括了所有的溶剂. 否则, 要另外考虑.
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xi2004-emuch@163.com
13楼2008-12-06 11:39:20
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alyse072988

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiesanshao at 2008-12-5 18:53:
为什么不做元素分析呢！
个人觉得让热重分析溶剂有点#￥%……￥%
不如用结构和元素呢！

元素也要做的，但是元素做了也不一定准，还有热重图写文章时也还要分析，现在能推出溶剂含量的话，等于热重图也分析好了。
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14楼2008-12-06 11:42:13
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alyse072988

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 级数收敛 at 2008-12-5 21:34:
我见过200°的

现在不是水在什么温度段失去的问题了，现在这个17%的失重，肯定是失去水了，DMF可能也失去了。
要满足17%的话，如果只失去水，那水的数目，最少也得50个
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15楼2008-12-06 11:45:39
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alyse072988

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by chemj.cn at 2008-12-6 10:45:
1 你的TGDTA速度，
2 你的溶剂的存在形式，配位键？还是范德华力？恐怕不能一概而论。
3 是金属有机还是金属簇？
4 配体是什么？
这些都相关于你的溶剂的数量和存在方式。

TGDTA速度2.0 sec/pt（不太懂这个，是不是这个数据）

溶剂存在形式是范德华力，没有参与配位

是金属有机

配体是二羧酸配体
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16楼2008-12-06 11:53:31
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alyse072988

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xi2004 at 2008-12-6 11:39:
如果数据足够好, 由晶体结构大致估算出溶剂的数目, 再结合TGA, EA等数据, 是能确定的.

所以, 要考虑17%失重后, 是否骨架还稳定. 如果还稳定, 则表明17%可能真是包括了所有的溶剂. 否则, 要另外考虑.

数据是足够好的，但是因为晶体足够复杂，是我们的一个解单晶高手的老师花了好久才解出来的呢，但是用DIAMOND看，只能看到Cd和配体的配位情况，其他的溶剂分子水和DMF都看不到。
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17楼2008-12-06 11:57:58
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级数收敛

也许主体结构也变化了
引用回帖:
Originally posted by alyse072988 at 2008-12-6 11:45:


现在不是水在什么温度段失去的问题了，现在这个17%的失重，肯定是失去水了，DMF可能也失去了。
要满足17%的话，如果只失去水，那水的数目，最少也得50个

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18楼2008-12-06 13:05:59
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级数收敛

★
alyse072988(金币+1,VIP+0):谢谢，可以参考，现在已经做过元素分析了，不过还是不能很确定，总会相差几个分子 4-1 12:58
也许他/她对溶剂做过squeeze，这样的话在相关文件会给出去掉了多少个电子
已知水和DMF每个分子所含电子数目，就可以推出来了
引用回帖:
Originally posted by alyse072988 at 2008-12-6 11:57:


数据是足够好的，但是因为晶体足够复杂，是我们的一个解单晶高手的老师花了好久才解出来的呢，但是用DIAMOND看，只能看到Cd和配体的配位情况，其他的溶剂分子水和DMF都看不到。

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19楼2008-12-06 13:08:16
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级数收敛

祝小木虫越来越好

[ Last edited by 级数收敛 on 2008-12-6 at 13:17 ]
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20楼2008-12-06 13:08:33
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