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气相色谱峰面积重现性很差 已有1人参与
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各位前辈，你们好！ 本人气相色谱新人，最近使用的气相色谱仪出现了峰面积重现性差的问题。还望大家赐教！ 以重芳烃和磷酸辛三酯38：12混合，多次同样进样，结果磷酸辛三酯的峰面积相对标准偏差有时达到7~8%，以前正常情况下都在1~2%。 还有就是以往以0.4微升进样（重芳烃的峰高近但不到1250mV），不会出现平头峰。但是现在以0.4微升进样量，放大会看到平头峰1250mV，只要稍微减少点，比如0.38微升（大概）就不会出现。是否是进样器局部堵塞，照成进入色谱柱的量变大而产生的平头峰？使用的仪器是国产较早的机子，分流比调节靠皂膜流量计确定，还未进行调节。 清洗不分流石英衬管，没有效果（要更换，但报备的还在路上，没那么快）。 进样器、柱箱、检测器等的温度稳定。各种气体的输入压力也正常。  2016-11-22 154625.jpg@wyy080214@superyeast@klicking@鸭绿江畔 |
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2楼2016-11-23 18:19:25
supercat0821
至尊木虫 (职业作家)
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柳誉3楼2016-11-25 16:34:30
4楼2016-11-25 17:49:43