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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 求助用水热法长单晶
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dengyyqust

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助用水热法长单晶

大家在用水热法长单晶的时候，有没有打开盖的时候溶剂挥发完了，剩下一下干的晶体这种情况？这些晶体能用来测结构吗，另外20ml的釜一般加多少毫升的溶剂或水，配体和金属盐的浓度又是多少呢，加入釜的时候一般要搅拌吗？
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1楼 2008-12-03 20:10:04
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
是不是你的溶剂太容易挥发了 是不是你没有密封好呢 晶体能不能测不是看怎么长出来的 只要形状规则 透明 有一定的硬度就可以了
我用的是25ml的 一般加15左右 这个多查查文献
浓度我看文献一般是0.5mmol或者更少 呵呵
一般都是要搅匀的
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2楼2008-12-03 20:21:28
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louiyang

木虫 (正式写手)
★
warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助！
有这样的情况，不过大多数是由于盖子密封性不好，还有就是用的溶剂沸点低、挥发性太大了
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3楼2008-12-03 20:22:42
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dengyyqust

铁虫 (小有名气)
多谢上面两位的回复
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4楼2008-12-03 21:46:11
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小浩

金虫 (小有名气)
★
lingzi326(金币+1):谢谢回复
我的是先加料,再加溶剂,控制整个在百分之五十左右,也就是十毫升,我也用的是二十,不知这样可行不可行,我是第一次做

另外问一下二十毫升,烧到二百二,压力一般多大,有没有提高压力的办法
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5楼2008-12-05 09:34:02
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级数收敛

★
lingzi326(金币+1):你很热心，最近常看到你回答问题
p = nRT/V
如果溶剂是H2O
n = 10*1/18 = 0.55 mol
R = 8.314 J.mol^-1.K^-1
T = 273 + 220 = 500 K
V = 20*10^-6 = 2*10^5 L
可得
p = 0.55*8.314*500/2/10^-5 = 1.14*10^8 > 1000 atom
引用回帖:
Originally posted by 小浩 at 2008-12-5 09:34:
我的是先加料,再加溶剂,控制整个在百分之五十左右,也就是十毫升,我也用的是二十,不知这样可行不可行,我是第一次做

另外问一下二十毫升,烧到二百二,压力一般多大,有没有提高压力的办法

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6楼2008-12-05 10:06:18
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菁菁981

楼上的好厉害！！！
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7楼2008-12-05 10:16:33
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dengyyqust

铁虫 (小有名气)
如果加入前搅拌的话，由于溶解不完全，部分原料会粘在烧杯壁上，这该怎么办呢？
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8楼2008-12-05 19:25:42
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lmm529529

银虫 (小有名气)
★
warlen(金币+1,VIP+0):3Q~
可以直接就在聚四氟乙烯里面反应，
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嗖嗖。。。
9楼2008-12-09 08:41:55
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级数收敛

★
waiy2001(金币+1,VIP+0):呵呵，欢迎多来解答一些问题，呵呵 4-11 18:02
验算：当p > 1000 atm时，已经不能近似为理想气体状态了
故上述结果很不可靠
需要做一些校正
引用回帖:
Originally posted by 菁菁981 at 2008-12-5 10:16:
楼上的好厉害！！！

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10楼2008-12-09 10:48:34
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