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dengyyqust

铁虫 (小有名气)

[交流] 求助用水热法长单晶

大家在用水热法长单晶的时候,有没有打开盖的时候溶剂挥发完了,剩下一下干的晶体这种情况?这些晶体能用来测结构吗,另外20ml的釜一般加多少毫升的溶剂或水,配体和金属盐的浓度又是多少呢,加入釜的时候一般要搅拌吗?
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huahua1216

至尊木虫 (文坛精英)


warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
是不是你的溶剂太容易挥发了 是不是你没有密封好呢 晶体能不能测不是看怎么长出来的 只要形状规则 透明 有一定的硬度就可以了
我用的是25ml的 一般加15左右 这个多查查文献
浓度我看文献一般是0.5mmol或者更少 呵呵
一般都是要搅匀的
2楼2008-12-03 20:21:28
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louiyang

木虫 (正式写手)



warlen(金币+1,VIP+0):多谢应助!
有这样的情况,不过大多数是由于盖子密封性不好,还有就是用的溶剂沸点低、挥发性太大了
3楼2008-12-03 20:22:42
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dengyyqust

铁虫 (小有名气)

多谢上面两位的回复
4楼2008-12-03 21:46:11
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小浩

金虫 (小有名气)


lingzi326(金币+1):谢谢回复
我的是先加料,再加溶剂,控制整个在百分之五十左右,也就是十毫升,我也用的是二十,不知这样可行不可行,我是第一次做

另外问一下二十毫升,烧到二百二,压力一般多大,有没有提高压力的办法
5楼2008-12-05 09:34:02
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级数收敛


lingzi326(金币+1):你很热心,最近常看到你回答问题
p = nRT/V
如果溶剂是H2O
n = 10*1/18 = 0.55 mol
R = 8.314 J.mol^-1.K^-1
T = 273 + 220 = 500 K
V = 20*10^-6 = 2*10^5 L
可得
p = 0.55*8.314*500/2/10^-5 = 1.14*10^8 > 1000 atom
引用回帖:
Originally posted by 小浩 at 2008-12-5 09:34:
我的是先加料,再加溶剂,控制整个在百分之五十左右,也就是十毫升,我也用的是二十,不知这样可行不可行,我是第一次做

另外问一下二十毫升,烧到二百二,压力一般多大,有没有提高压力的办法

6楼2008-12-05 10:06:18
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菁菁981

楼上的好厉害!!!
7楼2008-12-05 10:16:33
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dengyyqust

铁虫 (小有名气)

如果加入前搅拌的话,由于溶解不完全,部分原料会粘在烧杯壁上,这该怎么办呢?
8楼2008-12-05 19:25:42
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lmm529529

银虫 (小有名气)


warlen(金币+1,VIP+0):3Q~
可以直接就在聚四氟乙烯里面反应,
嗖嗖。。。
9楼2008-12-09 08:41:55
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级数收敛


waiy2001(金币+1,VIP+0):呵呵,欢迎多来解答一些问题,呵呵 4-11 18:02
验算:当p > 1000 atm时,已经不能近似为理想气体状态了
故上述结果很不可靠
需要做一些校正
引用回帖:
Originally posted by 菁菁981 at 2008-12-5 10:16:
楼上的好厉害!!!

10楼2008-12-09 10:48:34
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