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lmm529529

银虫 (小有名气)

我想起来了,你是不是罐子没有拧紧啊。我出现过这样的情况。
嗖嗖。。。
11楼2008-12-09 16:26:24
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hx654

金虫 (小有名气)


waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论
既然出来晶体了,还是测一下结构好吧,下次可以少放些溶剂试一下看能不能重复,当然前提是保证密封性良好。20mL的一般加8-12mL就可以了
12楼2008-12-09 19:14:14
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lijianghua2007

荣誉版主 (职业作家)


waiy2001(金币+1,VIP+0):谢谢总结
引用回帖:
Originally posted by dengyyqust at 2008-12-3 20:10:
大家在用水热法长单晶的时候,有没有打开盖的时候溶剂挥发完了,剩下一下干的晶体这种情况?这些晶体能用来测结构吗,另外20ml的釜一般加多少毫升的溶剂或水,配体和金属盐的浓度又是多少呢,加入釜的时候一般要搅 ...

完整解答版:
1.反应釜没拧紧。
2.规则透明的单晶就能测。
3.一般充满度60-80%
4.配体和金属盐的浓度和搅拌与否不好说,要自己慢慢尝试。
淡泊名利,宁静致远。
13楼2008-12-09 19:15:38
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nihaosll

新虫 (初入文坛)

一般应加到水热反应釜总体积的70-80%,加多了,压力太大,会有危险
14楼2009-04-11 08:45:30
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stone2009

金虫 (小有名气)

提高填充度可以增加压力,或者是一些易挥发的溶剂
15楼2009-04-11 13:14:52
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