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刘小闹5544

铜虫 (小有名气)

[求助] 制备液相峰分不开 条件甲醇:水8:2 水PH=5 已有11人参与

请大家帮忙看看峰在什么条件能分开

制备液相峰分不开    条件甲醇:水8:2  水PH=5
20161115_110714.jpg


制备液相峰分不开    条件甲醇:水8:2  水PH=5-1
20161115_110716.jpg
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376zfm

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
3mL/min的流速应该用的半制备柱吧,最好还是先用分析柱调一下方法,调好了,再放大到制备柱上。加个梯度,分离度会好点。乙腈和甲醇混着看看,有时候会有意想不到的效果。实在不行就中线切割收集吧,多收几次,不过这是没有办法的办法,费时费力,回收率低,还很难收纯的办法。
22楼2016-11-17 11:20:24
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:16:27
换乙腈替代甲醇,试一试。你这个样品,谈分离真不容易,特别是在制备过程,应该是将杂质切去,多次纯化,而不太考虑分离。
2楼2016-11-15 13:35:57
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xiaoboxia

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
刘小闹5544: 金币+3 2016-11-16 08:16:34
有机相太高,可以调整有机相的比例,另外可以根据样品的结构式选择合适的流动相
3楼2016-11-15 15:19:50
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
刘小闹5544: 金币+3, 有帮助 2016-11-16 08:16:55
不知道你这个粗品有没有分析方法,如果有最好在分析方法基础上做制备方法摸索。再转到你这个问题上,既然你使用甲醇水做流动相,建议你使用梯度洗脱试试,如果效果不如人意呢,可以尝试乙腈体系,可以在乙腈体系里加一点TFA,如果对你的样品没有影响。
4楼2016-11-15 15:38:34
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