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古月圣火

新虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与

求助!本人刚接触聚醚醚酮的磺化,实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸,缓慢加入磁力搅拌,最后得到了均一的黄色溶液,再滴加到搅拌的冰水混合浴中,形成一颗颗的白色球粒,水洗至中性后,干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题,怎么才能不形成球粒,或者怎样才能清洗干净硫酸呢?请大家赐教啊啊啊
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好好学习,好好做人!
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李敏儿

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
23楼: Originally posted by 山灵 at 2016-11-16 19:35:57
干燥的磺化聚醚醚酮就是亮棕黄色的,钠型要浅一点,是灰褐色的

洗到三遍,残余硫酸很少了。实在不放心成膜之后用水泡一泡就干净了。

树脂本身是酸型的话,在水里会有微量溶解,导致ph试纸变红,你洗多少遍也是 ...

您好,我想问一下您做出来的亮黄色的磺化聚醚醚酮在干燥之后是直接成膜了,还是干燥之前的样子?我第一次做出的磺化聚醚醚酮在烘箱里干燥先变成水状物质后变成固体,现在做的干燥之后还是原来洗涤后一坨的样子,我现在无法判定那种做法是对的,麻烦您啦!
33楼2018-01-15 13:55:25
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-15 08:32:00
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分,白色球粒水洗时水量少,次数多,也可加点热水洗。
参看一下:DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
2楼2016-11-14 16:30:55
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古月圣火

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-14 16:30:55
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分,白色球粒水洗时水量少,次数多,也可加点热水洗。
参看一下:DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

感谢回复,PEEK用之前真空干燥过夜了,清洗的次数也很多,不下十次吧,感觉还是里面的水喝硫酸清洗不出来;另外我还试过将磺化后的PEEK在去离子水中浸泡两天,球状是变少了,但是变成了凝胶状,抽滤完全没法进行,不知您是否有好建议。
好好学习,好好做人!
3楼2016-11-14 16:37:07
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

是要做质子传导膜吗?
4楼2016-11-14 19:03:43
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