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灯心

金虫 (小有名气)

[求助] 产物在气相色谱中的分离问题 已有2人参与

各位大神好
      我做的这个课题实验室没人做过,所以全靠自己摸索,现在遇到了一些问题,求大神们指点 不胜感激!!
      用气相色谱GC-9160分离产物,产物为辛酸,辛醛,辛醇,庚烷,辛烷,辛酸辛酯等(大体上是这几种),色谱柱SE-54,程序升温,调了很多次条件,目前分离情况最好的是35℃保持2min,5℃/min升温到50℃,保持2min,再10℃/min升温到220℃,保持5min,分离出来的情况如左图,但是再次打色谱,相同的分离条件,还是这六种物质的混合物,就出现了右图的情况。
     问题:怎样调检测器,进样器的温度?
               换柱子怎么样?
         

产物在气相色谱中的分离问题
1.png


产物在气相色谱中的分离问题-1
2.png
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人生无百岁,何为千岁忧
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

你的柱头压力被别人动过了吧。降低压力,降低载气流速,加大分流比。

发自小木虫Android客户端

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2016-11-14 11:35:02
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
灯心(费姚永芬代发): 金币+50, 辛苦了 2016-12-01 13:06:43
调整一下载气流速和分流比,试一下。你这前后两个图谱的浓度是不是不一样啊
3楼2016-11-14 11:38:31
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这看着是进样量没控制好第二张图图太大了
4楼2016-11-14 14:56:23
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

0.02微升很难控制,气相的进样量要求大体积低浓度,你稀释一下,加大进样量试试。
你的第二张图看起来就是进样量太大了,当然这可能是有人动分流比造成的
8楼2016-11-16 16:40:38
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普通回帖

灯心

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2016-11-14 11:35:02
你的柱头压力被别人动过了吧。降低压力,降低载气流速,加大分流比。

谢谢,我试一下
人生无百岁,何为千岁忧
5楼2016-11-16 16:20:59
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灯心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-14 11:38:31
调整一下载气流速和分流比,试一下。你这前后两个图谱的浓度是不是不一样啊

对,两个图谱都是一样的量,但是里面组分的浓度是不一样的,但是感觉第一个能分开,第二个就分不开了
人生无百岁,何为千岁忧
6楼2016-11-16 16:24:30
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灯心

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-11-14 14:56:23
你这看着是进样量没控制好第二张图图太大了

不是,两个图谱的进样量是一样的,都是0.02μl
人生无百岁,何为千岁忧
7楼2016-11-16 16:26:16
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木易十日十月

金虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 灯心 at 2016-11-16 16:26:16
不是,两个图谱的进样量是一样的,都是0.02μl...

这体积怎么进的?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2016-11-16 20:47:01
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时光的背后

木虫 (小有名气)

你好,我想问一下你用的是什么气相仪器?我想检测辛酸辛酯不知道气相条件。
一切觉得辛苦的都是强求
10楼2017-03-01 16:47:07
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