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leospindrift金虫 (正式写手)
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[求助]
Heck条件求助
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最近正在 做heck反应催化剂，以氯苯和苯乙烯为原料尝试性能 反应条件为 30mg催化剂 1mol% 氯苯1.5mmol 苯乙烯3mmol 30mlDMF 6mmolK2CO3 120摄氏度反应8h 氮气保护 结果得到的反应液在气相色谱上只观察到了反应物和溶剂的峰 8h时一点产物也没有 GC-MS也表面没有产物碎片 本来设计的催化剂材料预期性能要比一般催化剂催化氯苯和苯乙烯的反应要好一点的 可是现在转化率为0% 怀疑是反应体系的问题 于是换做溴苯 结果发现 仍然是0% 除此之外 还怀疑是钯生产了炭黑，可是将催化剂从反应液中分离出来后，反应液是透明的，略有很微弱的黄色，这是不是证明没有生成钯黑？ 求哪位做相关体系的同学给点提示 怎么才能改变这种局面？ 莫非是催化剂本身的问题吗？ [ Last edited by leospindrift on 2013-4-28 at 16:30 ] |
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