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liyao123leo

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助:上转换纳米粒子包裹的二氧化硅粘连问题 已有3人参与

自己包裹的二氧化硅出现粘连问题
这是实验步骤:
21ml 环己烷 加 4ml UCNPs(0.05mmol/ml),加入2.5ml CO-520,搅拌1h  加入300ul 氨水,搅拌1h,加入200ul TEOS,反应搅拌48h(常温),最后用乙醇丙酮离心洗涤,溶解在20ml乙醇中。

求助:上转换纳米粒子包裹的二氧化硅粘连问题
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求助:上转换纳米粒子包裹的二氧化硅粘连问题-1
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求助:上转换纳米粒子包裹的二氧化硅粘连问题-2
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求助:上转换纳米粒子包裹的二氧化硅粘连问题-3
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求助:上转换纳米粒子包裹的二氧化硅粘连问题-5
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运命之人

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
根据你的图,很明显是TEOS水解太充分了,才导致的颗粒之间的粘连。
感觉你的搅拌时间太长了,48个小时,需要这么长吗?还有我想问一下,溶液的粘度大不大?貌似溶剂就是环己烷,如果溶液粘度很大,那么一定要加大搅拌的速度的,还有加料的速度不能过快,要慢慢滴加的。
最后还想问一下,你用的是微乳剂法还是sol-gel? 感觉都不像呀!
2楼2016-11-12 20:21:20
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liyao123leo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 运命之人 at 2016-11-12 20:21:20
根据你的图,很明显是TEOS水解太充分了,才导致的颗粒之间的粘连。
感觉你的搅拌时间太长了,48个小时,需要这么长吗?还有我想问一下,溶液的粘度大不大?貌似溶剂就是环己烷,如果溶液粘度很大,那么一定要加大 ...

文献用的48小时;粘度不知道,但是文献用的转速是750r.p.m,我也就用了750r.p.m;这是用的反向微乳法,上转换粒子是油性的。

发自小木虫Android客户端
3楼2016-11-13 09:15:16
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高分子真高

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
典型的反相微乳液法,你可以试试降低粒子的浓度,同时减少硅源,减少氨水
好好学习,天天向上!
4楼2016-11-14 08:35:01
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liyao123leo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 高分子真高 at 2016-11-14 08:35:01
典型的反相微乳液法,你可以试试降低粒子的浓度,同时减少硅源,减少氨水

好的,谢谢!需不需要降低下反应时间?个人感觉,如果硅源降低了的话,反应时间再长,应该也不粘。

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5楼2016-11-14 10:00:48
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高分子真高

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liyao123leo at 2016-11-14 10:00:48
好的,谢谢!需不需要降低下反应时间?个人感觉,如果硅源降低了的话,反应时间再长,应该也不粘。
...

氨水少了,催化水解速度慢,时间长点应该没关系
好好学习,天天向上!
6楼2016-11-14 16:56:28
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hyy4798

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

合肥亨纳生物科技有限公司位于安徽省合肥市高新区内,是一家致力于开发荧光纳米材料及相关生物医学快速检测技术的新兴高科技企业。公司全面依托国内外顶尖研究团队,在纳米材料制备及表面功能化修饰、微流路芯片、手机显微镜、手机快速检测系统开发等各方面掌握了世界领先技术,拥有自主知识产权,具有很强的技术创新和产品研发能力。
公司产品主要应用于生物荧光标识、荧光成像、三维显示、快速医学检测、食品安全检测、环境品质监控、太阳能电池、光动力疗法、编码及防伪等领域。
专业供应稀土上转换荧光纳米材料UCNPs
7楼2016-11-15 10:39:31
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小宜peiyihua

新虫 (初入文坛)

楼主和我做的东西一样,刚开始也遇到过这样的问题,后来我加大了环己烷和纳米晶用量的比例,就好了一点。

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8楼2016-11-21 16:34:45
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9楼2017-01-05 16:34:38
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小铃铛-1994

新虫 (初入文坛)

楼主,我最近刚接触上转换,按照文献中的溶剂热法做的,但是重复不出来,最后做出来的纳米粒子在环己烷中分散性很差,很容易沉淀,想请教一下楼主这是什么原因?有什么方法么?不胜感谢

发自小木虫Android客户端
10楼2017-03-27 22:02:17
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