24小时热门版块排行榜    

查看: 533  |  回复: 3
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

restor323

新虫 (初入文坛)

[交流] 高压合成中反应物NiO的问题 已有2人参与

如题,本人做有关高压合成perovskite的实验,因为B位要引入Ni,所以反应物会选取NiO.

但是由于NiO是立方晶,在高压下十分稳定,所以很难得到单相的产物.

尝试过将反应物先烧结形成ANiOx化合物(此时NiO百分比小于5%)再做高压,产物还是会有大量NiO产生;另外也尝试过硝酸法,最终也会有不少NiO副产物.
合成中使用的压力在8~10Gpa左右,温度1000摄氏度.当然反应物的粉末都是充分混合好之后再继续实验的.

查阅文献有使用Ni(OH)2作反应物进行高压反应,但是本人以为在加热过程中,恐怕会因为生成水蒸气产生爆炸所以不敢用此方法.

不知有没有前/后辈有关于这方面的经验,能够减少甚至使其完全反应.
先谢谢了.
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

restor323

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by QZHANGG at 2016-11-16 11:41:20
楼主所用的是什么装置,需要保温保压多长时间呢

感谢回复!

Kawaii-type六面加压型装置.
到指定压力后开始加热.一般保持高温30min后quench/ slow-cooling,然后直接降压.
降压是按机器的program缓慢进行的,目的是不会导致cubic破裂.

和导师商量后觉得应该更多在前驱反应物的纯度上下工夫,但是即使是使用NiO含量少于1%的前驱体,最后从X-ray的结果看来NiO的量还是有所增加.
3楼2017-02-13 17:01:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 4 个回答

QZHANGG

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主所用的是什么装置,需要保温保压多长时间呢

发自小木虫Android客户端
2楼2016-11-16 11:41:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晶合晶

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先加温后加压,以后产生的气体不足以发生爆炸

发自小木虫Android客户端
4楼2017-02-25 08:15:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +9 majunge000 2026-08-11 11/550 2026-08-15 23:20 by botar
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +7 Ldrop2023 2026-08-13 7/350 2026-08-15 15:57 by mzhh2000
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +10 majunge000 2026-08-10 13/650 2026-08-15 12:26 by hanpeng972
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 22/1100 2026-08-14 23:45 by Noways
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见