24小时热门版块排行榜    

查看: 450  |  回复: 3

restor323

新虫 (初入文坛)

[交流] 高压合成中反应物NiO的问题 已有2人参与

如题,本人做有关高压合成perovskite的实验,因为B位要引入Ni,所以反应物会选取NiO.

但是由于NiO是立方晶,在高压下十分稳定,所以很难得到单相的产物.

尝试过将反应物先烧结形成ANiOx化合物(此时NiO百分比小于5%)再做高压,产物还是会有大量NiO产生;另外也尝试过硝酸法,最终也会有不少NiO副产物.
合成中使用的压力在8~10Gpa左右,温度1000摄氏度.当然反应物的粉末都是充分混合好之后再继续实验的.

查阅文献有使用Ni(OH)2作反应物进行高压反应,但是本人以为在加热过程中,恐怕会因为生成水蒸气产生爆炸所以不敢用此方法.

不知有没有前/后辈有关于这方面的经验,能够减少甚至使其完全反应.
先谢谢了.
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

QZHANGG

银虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
楼主所用的是什么装置,需要保温保压多长时间呢

发自小木虫Android客户端
2楼2016-11-16 11:41:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

restor323

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by QZHANGG at 2016-11-16 11:41:20
楼主所用的是什么装置,需要保温保压多长时间呢

感谢回复!

Kawaii-type六面加压型装置.
到指定压力后开始加热.一般保持高温30min后quench/ slow-cooling,然后直接降压.
降压是按机器的program缓慢进行的,目的是不会导致cubic破裂.

和导师商量后觉得应该更多在前驱反应物的纯度上下工夫,但是即使是使用NiO含量少于1%的前驱体,最后从X-ray的结果看来NiO的量还是有所增加.
3楼2017-02-13 17:01:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晶合晶

新虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先加温后加压,以后产生的气体不足以发生爆炸

发自小木虫Android客户端
4楼2017-02-25 08:15:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 restor323 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 本子写完了,给DS兄弟看了,得了92分 +3 Doma 2026-03-01 7/350 2026-03-02 00:00 by jnzsy
[考研] 一志愿郑大材料学硕298分,求调剂 +5 wsl111 2026-03-01 5/250 2026-03-01 23:45 by 暮雨星晴
[考研] 26考研报考西工大材料308分求调剂 +3 weizhong123 2026-03-01 3/150 2026-03-01 21:42 by 公瑾逍遥
[考研] 274求调剂 +3 cgyzqwn 2026-03-01 6/300 2026-03-01 21:24 by cgyzqwn
[考研] 高分子化学与物理调剂 +6 好好好1233 2026-02-28 12/600 2026-03-01 19:48 by 好好好1233
[考研] 306分材料调剂 +4 chuanzhu川烛 2026-03-01 5/250 2026-03-01 19:48 by 无际的草原
[考研] 0856化工专硕求调剂 +12 董boxing 2026-03-01 12/600 2026-03-01 19:45 by 材子momo
[考研] 298求调剂 +6 axyz3 2026-02-28 6/300 2026-03-01 19:00 by 18137688336
[考研] 291分工科求调剂 +9 science饿饿 2026-03-01 10/500 2026-03-01 18:55 by 18137688336
[考博] 26申博 +4 想申博! 2026-02-26 6/300 2026-03-01 17:32 by 想申博!
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +5 弗格个 2026-02-28 8/400 2026-03-01 17:25 by sunny81
[考研] 化工专硕342,一志愿大连理工大学,求调剂 +3 kyf化工 2026-02-28 4/200 2026-03-01 16:49 by yywzz
[考研] 285求调剂 +8 满头大汗的学生 2026-02-28 8/400 2026-03-01 16:47 by caszguilin
[考研] 307求调剂 +5 wyyyqx 2026-03-01 5/250 2026-03-01 15:21 by Fff-1
[考研] 材料工程274求调剂 +3 Lilithan 2026-03-01 3/150 2026-03-01 14:58 by ms629
[考研] 求调剂 +6 repeatt?t 2026-02-28 6/300 2026-03-01 14:37 by Sakura绘
[考研] 调剂 +3 简木ChuFront 2026-02-28 3/150 2026-03-01 11:46 by 王伟要上岸啊
[考博] 博士自荐 +4 kkluvs 2026-02-28 4/200 2026-03-01 10:19 by 馥安馥安
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见