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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 材料综合 » 材料化学 » 高压合成中反应物NiO的问题
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restor323

新虫 (初入文坛)

[交流] 高压合成中反应物NiO的问题 已有2人参与

如题,本人做有关高压合成perovskite的实验,因为B位要引入Ni,所以反应物会选取NiO.

但是由于NiO是立方晶,在高压下十分稳定,所以很难得到单相的产物.

尝试过将反应物先烧结形成ANiOx化合物(此时NiO百分比小于5%)再做高压,产物还是会有大量NiO产生;另外也尝试过硝酸法,最终也会有不少NiO副产物.
合成中使用的压力在8~10Gpa左右,温度1000摄氏度.当然反应物的粉末都是充分混合好之后再继续实验的.

查阅文献有使用Ni(OH)2作反应物进行高压反应,但是本人以为在加热过程中,恐怕会因为生成水蒸气产生爆炸所以不敢用此方法.

不知有没有前/后辈有关于这方面的经验,能够减少甚至使其完全反应.
先谢谢了.
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1楼 2016-11-10 15:31:21
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QZHANGG

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主所用的是什么装置，需要保温保压多长时间呢

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2楼2016-11-16 11:41:20
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restor323

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by QZHANGG at 2016-11-16 11:41:20
楼主所用的是什么装置，需要保温保压多长时间呢

感谢回复!

Kawaii-type六面加压型装置.
到指定压力后开始加热.一般保持高温30min后quench/ slow-cooling,然后直接降压.
降压是按机器的program缓慢进行的,目的是不会导致cubic破裂.

和导师商量后觉得应该更多在前驱反应物的纯度上下工夫,但是即使是使用NiO含量少于1%的前驱体,最后从X-ray的结果看来NiO的量还是有所增加.
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3楼2017-02-13 17:01:06
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晶合晶

新虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先加温后加压，以后产生的气体不足以发生爆炸

发自小木虫Android客户端
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4楼2017-02-25 08:15:14
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