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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【探讨】关于DP方法制备Au-supported催化剂

在用沉淀-沉积方法制备贵金属(如Au)支持的纳米催化剂时,载体一般都希望是表面积比较大一点的,但是似乎表面积越大的东西就很轻,然后再沉淀沉积法制备完了后需要冲洗,如用HAuCl4作为Au的前驱体时,Cl如果不冲洗掉会产生催化剂中毒,从而降低催化剂活性

所以每次我都拼命的洗好几次,担心Cl洗不掉,但是载体太轻了,即使用离心分离的办法冲洗,冲洗完了之后还是会丧失很多,因为载体很轻不能很好的沉淀下来,甚至我用有的载体,干脆就一点都不能沉淀,用4000转的转速离心分离后还是悬浮物。

不知道大家有什么好办法,既可以洗掉Cl离子又可以尽量少损失催化剂?

另外,我每次离心分离一次,倒掉上层的水后再装水,然后会放到超声波里面超声一下,再进行下次的离心分离。不知道DP方法制备好的催化剂还能不能超声?会不会把沉积上去的纳米粒子破坏掉?

希望有经验的朋友可以谈谈,多谢了!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)


8000-9000转分离。倒掉上清液后加水,盖紧离心管,用vortexer震动数秒使分散均匀后再离心。四次就够了,不用AgNO3,保证干净。
10楼2008-12-07 13:05:19
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jiangyj

铜虫 (正式写手)

★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢热心应助!
首先,我觉的你可以选一些比表面大,且容易沉淀的介孔或微孔分子筛为载体,他们相对好分离一些。
另外,做实验时为验证你氯离子是否干净,每次取上层洗液,采用硝酸银验证一下,洗液中是否再含有Cl-,  这样你就可以知道洗几次,用多少水就可以将Cl全部冲洗干净。以后再做的时候可以不必每次都检测,最后一遍检测一下就可以了。
以前,在介孔中制备nano Pd还原之后超声洗涤没发现纳米金属有何变化,个人感觉应该不会有多大影响,因为超声波在水中能量毕竟有限,不至于破坏微观结构。
2楼2008-12-01 19:05:57
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mland

木虫 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
如果你这样处理以后催化剂还不行
那就说明这个催化剂真的没用(是不是说的重了点)

一个好的催化剂应该有一定的抗中毒能力,不然永远是空谈
所以,你按文献的一般方法处理了就可以了,如果能做出氯含量
更低效果更好那当然好了,祝你成功
3楼2008-12-01 19:24:23
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢楼上两位仁兄回复。
谢谢jiangyj,你的方法不错,我准备试试:)
mland朋友,经常见到你热心的回帖啊,我只是做催化基础研究的,不是做工业催化的,所以通俗的说,只要能发文章就行:)而且我是刚刚转行做催化来着,所以基础性问题特多,实验室也没有其他人做类似工作,很多都不懂,所以只好来这里请教各位了:(
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2008-12-01 20:33:49
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