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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【探讨】关于DP方法制备Au-supported催化剂
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【探讨】关于DP方法制备Au-supported催化剂

在用沉淀-沉积方法制备贵金属（如Au）支持的纳米催化剂时，载体一般都希望是表面积比较大一点的，但是似乎表面积越大的东西就很轻，然后再沉淀沉积法制备完了后需要冲洗，如用HAuCl4作为Au的前驱体时，Cl如果不冲洗掉会产生催化剂中毒，从而降低催化剂活性

所以每次我都拼命的洗好几次，担心Cl洗不掉，但是载体太轻了，即使用离心分离的办法冲洗，冲洗完了之后还是会丧失很多，因为载体很轻不能很好的沉淀下来，甚至我用有的载体，干脆就一点都不能沉淀，用4000转的转速离心分离后还是悬浮物。

不知道大家有什么好办法，既可以洗掉Cl离子又可以尽量少损失催化剂？

另外，我每次离心分离一次，倒掉上层的水后再装水，然后会放到超声波里面超声一下，再进行下次的离心分离。不知道DP方法制备好的催化剂还能不能超声？会不会把沉积上去的纳米粒子破坏掉？

希望有经验的朋友可以谈谈，多谢了！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-12-01 16:46:50
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jiangyj

铜虫 (正式写手)
★ ★
^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢热心应助！
首先，我觉的你可以选一些比表面大，且容易沉淀的介孔或微孔分子筛为载体，他们相对好分离一些。
另外，做实验时为验证你氯离子是否干净，每次取上层洗液，采用硝酸银验证一下，洗液中是否再含有Cl-,  这样你就可以知道洗几次，用多少水就可以将Cl全部冲洗干净。以后再做的时候可以不必每次都检测，最后一遍检测一下就可以了。
以前，在介孔中制备nano Pd还原之后超声洗涤没发现纳米金属有何变化，个人感觉应该不会有多大影响，因为超声波在水中能量毕竟有限，不至于破坏微观结构。
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2楼2008-12-01 19:05:57
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mland

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
如果你这样处理以后催化剂还不行
那就说明这个催化剂真的没用（是不是说的重了点）

一个好的催化剂应该有一定的抗中毒能力，不然永远是空谈
所以，你按文献的一般方法处理了就可以了，如果能做出氯含量
更低效果更好那当然好了，祝你成功
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3楼2008-12-01 19:24:23
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢楼上两位仁兄回复。
谢谢jiangyj，你的方法不错，我准备试试：）
mland朋友，经常见到你热心的回帖啊，我只是做催化基础研究的，不是做工业催化的，所以通俗的说，只要能发文章就行：）而且我是刚刚转行做催化来着，所以基础性问题特多，实验室也没有其他人做类似工作，很多都不懂，所以只好来这里请教各位了：（
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
4楼2008-12-01 20:33:49
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mland

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2008-12-1 20:33:
谢谢楼上两位仁兄回复。
谢谢jiangyj，你的方法不错，我准备试试：）
mland朋友，经常见到你热心的回帖啊，我只是做催化基础研究的，不是做工业催化的，所以通俗的说，只要能发文章就行：）而且我是刚刚转行做催 ...

呵呵，加油哦
金催化还是不错的，如果有zhenma指点一下会更好
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5楼2008-12-01 21:43:38
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
谢谢！可惜zhenma很忙啊，不好老是找他，写信联系过他几次，很热情：）
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2008-12-02 09:03:00
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ljwfzu

金虫 (小有名气)
除掉金催化剂中的氯离子，可以考虑用氨水洗涤几次，然后再用去离子水洗掉氨根离子。不过需要提醒大家的是：在制备金催化剂的过程中，如果使用氨水，需要谨慎，据BOND等人编写的catalysis by gold一书（中文版－－黄金的催化作用）中说，纳米金催化剂与浓氨水混合，在震荡情况下会发生爆炸，但目前还没有由此发生的爆炸时间报道，本人也采用氨水合成过金催化剂，没发生过爆炸。
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7楼2008-12-06 10:19:57
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lucky732

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by ljwfzu at 2008-12-6 10:19:
除掉金催化剂中的氯离子，可以考虑用氨水洗涤几次，然后再用去离子水洗掉氨根离子。不过需要提醒大家的是：在制备金催化剂的过程中，如果使用氨水，需要谨慎，据BOND等人编写的catalysis by gold一书（中文版－－ ...

请问有没有电子版的《黄金的催化作用》这本书我也想拜读一下！谢谢啦！
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8楼2008-12-06 10:44:41
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ljwfzu

金虫 (小有名气)
只有英文版的catalysis by gold
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9楼2008-12-07 11:18:30
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zhenmafudan

金虫 (著名写手)
8000-9000转分离。倒掉上清液后加水，盖紧离心管，用vortexer震动数秒使分散均匀后再离心。四次就够了，不用AgNO3，保证干净。
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10楼2008-12-07 13:05:19
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