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yang252129

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体的溶解度与浊度的问题已有3人参与

求助各位大神,各位大神帮帮忙  两个问题
        1、现在结晶出来的晶体溶解后有浊度,感觉就差一点就可以解决浊度的问题。就是找不到那个点在哪里?(以前可以做到完全澄清,工艺也没有变化,难道真的只是温度 搅拌 加晶种的问题)还是说还有其他的原因。
        2、最近结晶出来的晶体的溶解度不行,只有30g/L。(在工艺没有完全改变的前提下,以前可以达到120g/L。)现在有点找不出其的具体原因,后面做一些实验,发现其晶型不对,是其他的晶型。但是还是没有找到其的主要原因是什么?
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yang252129

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hq30750230 at 2016-11-10 15:23:37
若你的样品溶解度大的晶型不是很稳定的话,只能通过工艺去控制晶型,可选择换溶剂体系或更改工艺,还有就是可以通过加晶种尝试一下能不能得到你想要的晶型。...

以前加晶种 可以得到想要的晶种,但是最近一段时间加晶种后,出来晶型不是我想要的那种晶体。故只有从结晶工艺上 做改动。
7楼2016-11-10 15:44:22
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hq30750230

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yang252129: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-11-10 14:21:20
yang252129: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-11-10 15:44:55
第一个问题,极大的可能是晶型发生了改变,导致溶解后浊度不一致;也有可能是分解变质的原因,建议先走HPLC和XRD,确认没有变质;第二个问题,晶型改变,到时溶解度差异大,这是司空见惯的现象,很正常,你转回原晶型不就行了。
2楼2016-11-10 11:57:08
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lion198379

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yang252129: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-11-10 14:21:53
1、通过DSC、PXRD鉴别溶解度好的和不好的差异性,判别晶型是否一致----晶型不同可影响溶解度!
2、物料是否易于氧化降解等。
3、物理机械杂质带入,包括灰尘等。
以上均影响浊度!
我的前方没有路,我的身后可以成为路!!
3楼2016-11-10 13:22:44
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yang252129

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hq30750230 at 2016-11-10 11:57:08
第一个问题,极大的可能是晶型发生了改变,导致溶解后浊度不一致;也有可能是分解变质的原因,建议先走HPLC和XRD,确认没有变质;第二个问题,晶型改变,到时溶解度差异大,这是司空见惯的现象,很正常,你转回原晶 ...

HPLC和XRD检测都没有分解变质,怎么去防止它的晶型改变?
4楼2016-11-10 14:19:47
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