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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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yang252129

新虫 (小有名气)

[求助] 晶体的溶解度与浊度的问题 已有3人参与

求助各位大神，各位大神帮帮忙  两个问题
        1、现在结晶出来的晶体溶解后有浊度，感觉就差一点就可以解决浊度的问题。就是找不到那个点在哪里？（以前可以做到完全澄清，工艺也没有变化，难道真的只是温度 搅拌 加晶种的问题）还是说还有其他的原因。
        2、最近结晶出来的晶体的溶解度不行，只有30g/L。（在工艺没有完全改变的前提下，以前可以达到120g/L。）现在有点找不出其的具体原因，后面做一些实验，发现其晶型不对，是其他的晶型。但是还是没有找到其的主要原因是什么？
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1楼 2016-11-09 09:02:16
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hq30750230

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yang252129: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-11-10 14:21:20
yang252129: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-11-10 15:44:55
第一个问题，极大的可能是晶型发生了改变，导致溶解后浊度不一致；也有可能是分解变质的原因，建议先走HPLC和XRD，确认没有变质；第二个问题，晶型改变，到时溶解度差异大，这是司空见惯的现象，很正常，你转回原晶型不就行了。
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2楼2016-11-10 11:57:08
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lion198379

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yang252129: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-11-10 14:21:53
1、通过DSC、PXRD鉴别溶解度好的和不好的差异性，判别晶型是否一致----晶型不同可影响溶解度！
2、物料是否易于氧化降解等。
3、物理机械杂质带入，包括灰尘等。
以上均影响浊度！
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我的前方没有路，我的身后可以成为路！！
3楼2016-11-10 13:22:44
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yang252129

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hq30750230 at 2016-11-10 11:57:08
第一个问题，极大的可能是晶型发生了改变，导致溶解后浊度不一致；也有可能是分解变质的原因，建议先走HPLC和XRD，确认没有变质；第二个问题，晶型改变，到时溶解度差异大，这是司空见惯的现象，很正常，你转回原晶 ...

HPLC和XRD检测都没有分解变质，怎么去防止它的晶型改变？
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4楼2016-11-10 14:19:47
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yang252129

新虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lion198379 at 2016-11-10 13:22:44
1、通过DSC、PXRD鉴别溶解度好的和不好的差异性，判别晶型是否一致----晶型不同可影响溶解度！
2、物料是否易于氧化降解等。
3、物理机械杂质带入，包括灰尘等。
以上均影响浊度！

第2、3两个原因 可以直接排除掉，第1个原因 很有可能
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5楼2016-11-10 14:23:15
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hq30750230

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by yang252129 at 2016-11-10 14:19:47
HPLC和XRD检测都没有分解变质，怎么去防止它的晶型改变？...

若你的样品溶解度大的晶型不是很稳定的话，只能通过工艺去控制晶型，可选择换溶剂体系或更改工艺，还有就是可以通过加晶种尝试一下能不能得到你想要的晶型。
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6楼2016-11-10 15:23:37
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yang252129

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hq30750230 at 2016-11-10 15:23:37
若你的样品溶解度大的晶型不是很稳定的话，只能通过工艺去控制晶型，可选择换溶剂体系或更改工艺，还有就是可以通过加晶种尝试一下能不能得到你想要的晶型。...

以前加晶种 可以得到想要的晶种，但是最近一段时间加晶种后，出来晶型不是我想要的那种晶体。故只有从结晶工艺上 做改动。
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7楼2016-11-10 15:44:22
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liulqy

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yang252129: 金币+15, ★★★很有帮助 2016-11-11 16:13:18
首先晶型肯定是发生了改变。
不知道你这个结晶是什么体系？ 溶析或是降温,还是反应。
一般而言，结晶体系的改变（包括体系的溶剂组成、体系的结晶温度都有可能使得晶型发生变化）
可以查看是否由于管道积余或是冷凝器积余造成了体系溶剂比例的不同。
浊度也有可能是由于结晶度不高，产品有包埋，包裹了母液中的杂质造成的。
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8楼2016-11-11 13:56:15
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yang252129

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liulqy at 2016-11-11 13:56:15
首先晶型肯定是发生了改变。
不知道你这个结晶是什么体系？ 溶析或是降温,还是反应。
一般而言，结晶体系的改变（包括体系的溶剂组成、体系的结晶温度都有可能使得晶型发生变化）
可以查看是否由于管道积余或是冷 ...

如果说 结晶度过高 会有什么变化？结晶度过高会不会引起晶型的改变？
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9楼2016-11-11 16:33:26
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