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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 4199519
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专业: 表面、形态与形貌分析

[求助] 我的样品呈黑色，测红外图会不会因为加入药品少而测不出来啊已有2人参与

我做的是高分子的东西，制得是-Br引发剂，做红外时感觉没接上，但老师说可能是样品加的太少，可是加多了又不透光，怎么办啊？

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1楼 2016-11-07 09:45:08

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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)

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引用回帖:

2楼: Originally posted by bionics at 2016-11-07 09:54:13
应该有影响的，适量的固体样品，可与KBr晶体粉末共研磨时间长些，分散均匀后，问题不大的，样品太少可能难以测定准确。

您好，我看您是高分子专业的，想再问您几个问题，希望您能指点一二。我最近在做-NH2和2-溴异丁酰溴反应。步骤如下，
0.3 g样品超声溶于DMF/DCM中，置于冰水浴中，在搅拌条件下加入0.5 mL TEA，搅拌半个小时之后，滴加0.4 mL 2-溴异丁酰溴和4 mL DMF/DCM 的混合溶液。（刚开始用的恒压漏斗滴加的，速度太快。后来的实验用的注射器打进去的，但是速度也不好控制。不知大神有什么好的办法？）滴加完之后冰水浴2 h, 之后在25℃条件下反应了12 h,用的无水乙醇和蒸馏水交替的洗的(用水洗的溶液是黄色的，而乙醇洗的没有颜色)，因为我做的是磁性的，最后用磁铁分离。但是最后样品没有增重，反而减少了。做红外也看不出特征峰来，老师说可能是我前一步接枝的-NH2的量就不多，这一步接的Br更少，测红外时加的更少，所以测不出来。听说有个全反射红外，可以测，不知道您做实验的时候有没有出现过这个问题？
做实验之前我的TEA用的无水K2CO3干燥24 h 后常压蒸馏，收集86-88℃的馏分，之后仍保存在装有无水K2CO3的磨口瓶中（我感觉磨口的瓶子好像不严实）。
DMF用的无水MgSO4干燥后减压蒸馏，收集的76℃的馏分，保存于4A分子筛的棕色试剂瓶中。
DCM加CaH2回流3-4h后蒸馏，保存于4A分子筛的棕色试剂瓶中。
多谢大神了。