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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 我的样品呈黑色，测红外图会不会因为加入药品少而测不出来啊
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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)

[求助] 我的样品呈黑色，测红外图会不会因为加入药品少而测不出来啊 已有2人参与

我做的是高分子的东西，制得是-Br引发剂，做红外时感觉没接上，但老师说可能是样品加的太少，可是加多了又不透光，怎么办啊？
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1楼 2016-11-07 09:45:08
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
那年花开此岸: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-11-14 08:43:40
引用回帖:
9楼: Originally posted by 那年花开此岸 at 2016-11-13 11:28:48
您好，我看您是高分子专业的，想再问您几个问题，希望您能指点一二。我最近在做-NH2和2-溴异丁酰溴反应。步骤如下，
0.3 g样品超声溶于DMF/DCM中，置于冰水浴中，在搅拌条件下加入0.5 mL TEA，搅拌半个小时之后， ...

通常的红外光谱测定方法是采用透射后的红外信号进行测定的。对于某些特殊样品（如难溶、难熔、难粉碎等的试样）的测试存在困难。为克服其不足，上世纪60年代初出现了衰减全反射（AttenuatedTotalRefraction，ATR）红外，与透射红外相反，衰减全反射红外则是利用红外反射信号进行分析的。
具体请见：黄红英，尹齐和的文章《傅里叶变换衰减全反射红外光谱法 (ATR-FTIR)的原理与应用进展》。

你所说的合成反应我没做过，但是其中胺基的振动吸收位置正处于高波数的位置，所以能做透射红外尽量不要做衰减反射。
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知者必量其力所能至而从焉
10楼2016-11-13 20:18:12
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
那年花开此岸: 金币+4, ★有帮助 2016-11-12 16:29:49
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-13 15:17:34
应该有影响的，适量的固体样品，可与KBr晶体粉末共研磨时间长些，分散均匀后，问题不大的，样品太少可能难以测定准确。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-11-07 09:54:13
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
那年花开此岸: 金币+4, ★有帮助 2016-11-12 16:30:02
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2016-11-13 15:17:44
加多了又不透光，可以做反射的红外光谱呀。南京工业大学材料系就可以做反射法的。
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3楼2016-11-07 16:56:59
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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-11-07 09:54:13
应该有影响的，适量的固体样品，可与KBr晶体粉末共研磨时间长些，分散均匀后，问题不大的，样品太少可能难以测定准确。

谢谢了
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4楼2016-11-09 10:49:00
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