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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱出峰怪异，已经束手无策了——求高手解答！
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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-04 09:47:40
你不加主成分走一个混合对照看一下。再进单个杂质前，你有没有走过样品？再有你觉得柱子里有残留那么你的进样量是多少，你柱子的最高温度能不能完全分解柱子里残留的成分呢。你要是担心仪器污染，那你清洗一下系统 ...

没有加主成分的混合对照没有进过，单个杂质都存在干扰，混起来也应该有吧！进混合对照前走过样品，最近几天没有样品，还有样品的主峰；样品进样量是5ul，样品浓度50mg/ml，分流比100:1；丙戊酸沸点221度，柱温现在升到了230度；现在发现前一针的杂质有部分残留到下一针（但中间进了一针空白溶剂却没有残留）；如果是系统污染了，应该怎么处理呢？我们已经清洗了进样口及玻璃衬管，更换石英棉、FID检测器更换了喷嘴；还有什么地方容易残留呢？
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最美的不是雨天，而是曾与你躲过的屋檐！
11楼2016-11-04 15:56:24
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by chaoyang0707 at 2016-11-04 15:56:24
没有加主成分的混合对照没有进过，单个杂质都存在干扰，混起来也应该有吧！进混合对照前走过样品，最近几天没有样品，还有样品的主峰；样品进样量是5ul，样品浓度50mg/ml，分流比100:1；丙戊酸沸点221度，柱温现在 ...

1，你现在进行的是方法开发还是方法已经确定，你这个浓度的样品进样后峰面积是多大？
2，你已经换了（进样口及玻璃衬管，更换石英棉、FID检测器更换了喷嘴）这一块问题可以排除了，你可以把柱温在稍微提高一点。根据你的描述应该不是顶空系统所以系统清洗不用太麻烦，你可以把柱温升到柱子承受的最高温度上下20℃左右，老化几个小时，让残留的物质挥发出来。
3，你升温程序最后保留的时间是多长时间？如果短的话，可以把时间加长一点，这样可以祈祷防止有残留的作用。
4，“现在发现前一针的杂质有部分残留到下一针（但中间进了一针空白溶剂却没有残留）”，说明你稀释剂应该没有问题，有可能是你样品浓度过高，以至于有残留。你看是调整浓度还是分流比，调整一下再看
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12楼2016-11-04 16:27:41
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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-04 16:27:41
1，你现在进行的是方法开发还是方法已经确定，你这个浓度的样品进样后峰面积是多大？
2，你已经换了（进样口及玻璃衬管，更换石英棉、FID检测器更换了喷嘴）这一块问题可以排除了，你可以把柱温在稍微提高一点。根 ...

非常感谢你的解答，
1、我们是在做方法开发，但根据杂质的分离情况已基本确定了这个方法；50mg/ml浓度，主峰面积是5百多万，其他单个杂质对照峰面积在5000~10000之间。
2、我们不是顶空进样；是直接手动进样；色谱柱最高规定温度250度，我们已经进行了色谱柱240度、进样口与检测器270度老化了1个多小时，没有什么效果；进单个杂质主峰处依旧有峰。
3、我们升温程序最后保留时间230度45min，保留时间合适吗？
4、我现在正做降低样品浓度由50mg/ml降到5mg/ml；分流比由100:1改到10:1；试了一下进样量不变，分离比其他的比例还在验证，还没有得出结论；
5、有一点我一直无法理解，如果认为是残留，主成分丙戊酸是溶于二氯甲烷的，按道理应该会带出主峰残留，但单进二氯甲烷就是没有残留，进其他的酸性杂质对照就出现残留，难道是酸性的东西才能带出主成分丙戊酸？
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13楼2016-11-04 17:04:54
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by chaoyang0707 at 2016-11-04 17:04:54
非常感谢你的解答，
1、我们是在做方法开发，但根据杂质的分离情况已基本确定了这个方法；50mg/ml浓度，主峰面积是5百多万，其他单个杂质对照峰面积在5000~10000之间。
2、我们不是顶空进样；是直接手动进样；色 ...

如果有时间的话，建议你在调整一下。柱老化有点短，下次多烧一会儿。你这个最终的时间和你的升温梯度和时间有关，你最后的一步是以多少℃/min的速度上升的停留时间是多久？可在最后一步上适度加时间的。你还是先试一下浓度和分流比吧，这个不行的话，建议你换稀释剂，用DMSO等常用的气相稀释剂试一下。至于你说的是不是酸性的物质才会有残留的问题你现在也不能下结论呀，等你调整完后看效果就知道是什么问题了
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14楼2016-11-04 17:26:06
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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-04 17:26:06
如果有时间的话，建议你在调整一下。柱老化有点短，下次多烧一会儿。你这个最终的时间和你的升温梯度和时间有关，你最后的一步是以多少℃/min的速度上升的停留时间是多久？可在最后一步上适度加时间的。你还是先试 ...

好的，谢谢！我们先再研究一下，如果有问题再请教.
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15楼2016-11-04 20:06:48
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你的样品为什么需要那么浓？如果你是根据文献做的，有可能是有误，应该是微克/毫升。因为“m”在符号字体里是“miu”，所以有的作者是打mg，然后改字体成为微克。但最后发表时可能统一字体，就又回到mg了。另外你的酸化是怎么做的？保证酸过量吗？用的什么酸？

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16楼2016-11-04 21:44:35
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笑哈jelly

铜虫 (小有名气)
你好，请问一下你丙酸的限度怎么确定的？
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好好挣钱
17楼2018-02-23 09:53:09
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