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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)

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[求助] 气相色谱出峰怪异，已经束手无策了——求高手解答！已有2人参与

丙戊酸钠有关物质气相问题
一、基本情况介绍：
主药对照：丙戊酸
杂质对照种类：丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、2-苯乙醇、USP杂质A、B、C（USP杂质也均为有机酸）；除USP杂质外其它杂质对照品均为高纯试剂（含量均在99%以上）。
空白溶剂（稀释剂）：二氯甲烷
色谱条件：进样口：220℃；检测器：220℃；柱温：130℃ 以10℃/min升温速率升到220℃
1、方法筛选过程主要以丙戊酸钠原料、自制品进样、混合对照（丙戊酸、丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）进行筛选。
2、方法确认后单个杂质定位；发现单个杂质（丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）自身峰外，在丙戊酸（主药）位置也出现色谱峰，而且所占比例为30%~40%；单进空白溶剂二氯甲烷在丙戊酸（主药）位置没有峰，进2-苯乙醇在丙戊酸（主药）位置也没有峰；发现规律为进酸性的杂质对照样，在丙戊酸（主药）位置均有较大的色谱峰出现。
二、问题排除：
1、排除溶剂污染问题：单进二氯甲烷主峰（丙戊酸）位置无干扰，表明溶剂无问题。
2、排除进样样品污染问题：多次重新配样和直接杂质对照（高纯试剂）进样，还是存在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。
3、进样针污染及残留问题：多次洗针，洗针后，进二氯甲烷无峰，进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。
4、仪器污染问题：清洗进样口及玻璃衬管，更换石英棉（所占比例为由30%~40%降到20%左右）；FID检测器更换了喷嘴，均无法解决进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰的问题。
5、色谱柱问题：更换色谱柱（换另一根色谱柱），也出现同样问题；
6、杂质对照品（高纯试剂）自身带有丙戊酸杂质：所有的有机酸均为高纯试剂，含量99%以上，即使存在所占比例也不可能这么高，而且多个杂质均含丙戊酸且都这么高？
7、二氯甲烷与对照品相容性问题：更换正己烷也出现同样问题；同时中国药典2015版，测定丙戊酸钠也是二氯甲烷作为稀释剂，应该不存在相容性问题。
8、仪器残留问题：单进二氯甲烷无峰；连续进一个杂质对照多针，丙戊酸干扰峰的大小及比例变化不大，即使残留比例有这么大？

项目时间比较急，望各位高手分析一下，不胜感激！！

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最美的不是雨天，而是曾与你躲过的屋檐！

1楼 2016-11-03 12:02:10

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chaoyang0707

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引用回帖:

14楼: Originally posted by 远与近 at 2016-11-04 17:26:06
如果有时间的话，建议你在调整一下。柱老化有点短，下次多烧一会儿。你这个最终的时间和你的升温梯度和时间有关，你最后的一步是以多少℃/min的速度上升的停留时间是多久？可在最后一步上适度加时间的。你还是先试 ...

好的，谢谢！我们先再研究一下，如果有问题再请教.