| 查看: 3103 | 回复: 16 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
chaoyang0707铜虫 (小有名气)
|
[求助]
气相色谱出峰怪异，已经束手无策了——求高手解答！ 已有2人参与
|
||
|
丙戊酸钠有关物质气相问题 一、基本情况介绍： 主药对照：丙戊酸 杂质对照种类：丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、2-苯乙醇、USP杂质A、B、C（USP杂质也均为有机酸）；除USP杂质外其它杂质对照品均为高纯试剂（含量均在99%以上）。 空白溶剂（稀释剂）：二氯甲烷 色谱条件：进样口：220℃；检测器：220℃；柱温：130℃ 以10℃/min升温速率升到220℃ 1、方法筛选过程主要以丙戊酸钠原料、自制品进样、混合对照（丙戊酸、丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）进行筛选。 2、方法确认后单个杂质定位；发现单个杂质（丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）自身峰外，在丙戊酸（主药）位置也出现色谱峰，而且所占比例为30%~40%；单进空白溶剂二氯甲烷在丙戊酸（主药）位置没有峰，进2-苯乙醇在丙戊酸（主药）位置也没有峰；发现规律为进酸性的杂质对照样，在丙戊酸（主药）位置均有较大的色谱峰出现。 二、问题排除： 1、排除溶剂污染问题：单进二氯甲烷主峰（丙戊酸）位置无干扰，表明溶剂无问题。 2、排除进样样品污染问题：多次重新配样和直接杂质对照（高纯试剂）进样，还是存在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。 3、进样针污染及残留问题：多次洗针，洗针后，进二氯甲烷无峰，进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。 4、仪器污染问题：清洗进样口及玻璃衬管，更换石英棉（所占比例为由30%~40%降到20%左右）；FID检测器更换了喷嘴，均无法解决进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰的问题。 5、色谱柱问题：更换色谱柱（换另一根色谱柱），也出现同样问题； 6、杂质对照品（高纯试剂）自身带有丙戊酸杂质：所有的有机酸均为高纯试剂，含量99%以上，即使存在所占比例也不可能这么高，而且多个杂质均含丙戊酸且都这么高？ 7、二氯甲烷与对照品相容性问题：更换正己烷也出现同样问题；同时中国药典2015版，测定丙戊酸钠也是二氯甲烷作为稀释剂，应该不存在相容性问题。 8、仪器残留问题：单进二氯甲烷无峰；连续进一个杂质对照多针，丙戊酸干扰峰的大小及比例变化不大，即使残留比例有这么大？ 项目时间比较急，望各位高手分析一下，不胜感激！！ |
回复此楼» 猜你喜欢
澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生（3个名额）地质化工冶金领域
已经有18人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有13人回复
-
静等基金结果
已经有21人回复
-
FileCode能看出啥？
已经有28人回复
-
阿姨
已经有3人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有6人回复
-
filecode
已经有16人回复
-
重要来源：本周末出结果
已经有10人回复
-
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有6人回复
-
不应该看fileCode
已经有9人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
chaoyang0707
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 67
- 帖子: 113
- 在线: 38.9小时
- 虫号: 1023669
- 注册: 2010-05-20
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
|
非常感谢你的解答， 1、我们是在做方法开发，但根据杂质的分离情况已基本确定了这个方法；50mg/ml浓度，主峰面积是5百多万，其他单个杂质对照峰面积在5000~10000之间。 2、我们不是顶空进样；是直接手动进样；色谱柱最高规定温度250度，我们已经进行了色谱柱240度、进样口与检测器270度老化了1个多小时，没有什么效果；进单个杂质主峰处依旧有峰。 3、我们升温程序最后保留时间230度45min，保留时间合适吗？ 4、我现在正做降低样品浓度由50mg/ml降到5mg/ml；分流比由100:1改到10:1；试了一下进样量不变，分离比其他的比例还在验证，还没有得出结论； 5、有一点我一直无法理解，如果认为是残留，主成分丙戊酸是溶于二氯甲烷的，按道理应该会带出主峰残留，但单进二氯甲烷就是没有残留，进其他的酸性杂质对照就出现残留，难道是酸性的东西才能带出主成分丙戊酸？ |
13楼2016-11-04 17:04:54
远与近
铁杆木虫 (著名写手)
- ACI: 1
- 应助: 76 (初中生)
- 金币: 3366.6
- 红花: 61
- 帖子: 1023
- 在线: 234.9小时
- 虫号: 2063328
- 注册: 2012-10-15
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
2楼2016-11-03 13:49:05
shi102241218
木虫 (著名写手)
- 应助: 223 (大学生)
- 金币: 4222.9
- 红花: 38
- 帖子: 1243
- 在线: 131小时
- 虫号: 317829
- 注册: 2007-03-04
- 性别: GG
- 专业: 电化学分析
3楼2016-11-03 14:49:59
chaoyang0707
铜虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 67
- 帖子: 113
- 在线: 38.9小时
- 虫号: 1023669
- 注册: 2010-05-20
- 性别: GG
- 专业: 药物分析
4楼2016-11-03 16:51:49
