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chaoyang0707

铜虫 (小有名气)

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[求助] 气相色谱出峰怪异，已经束手无策了——求高手解答！已有2人参与

丙戊酸钠有关物质气相问题
一、基本情况介绍：
主药对照：丙戊酸
杂质对照种类：丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、2-苯乙醇、USP杂质A、B、C（USP杂质也均为有机酸）；除USP杂质外其它杂质对照品均为高纯试剂（含量均在99%以上）。
空白溶剂（稀释剂）：二氯甲烷
色谱条件：进样口：220℃；检测器：220℃；柱温：130℃ 以10℃/min升温速率升到220℃
1、方法筛选过程主要以丙戊酸钠原料、自制品进样、混合对照（丙戊酸、丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）进行筛选。
2、方法确认后单个杂质定位；发现单个杂质（丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP杂质A、B、C）自身峰外，在丙戊酸（主药）位置也出现色谱峰，而且所占比例为30%~40%；单进空白溶剂二氯甲烷在丙戊酸（主药）位置没有峰，进2-苯乙醇在丙戊酸（主药）位置也没有峰；发现规律为进酸性的杂质对照样，在丙戊酸（主药）位置均有较大的色谱峰出现。
二、问题排除：
1、排除溶剂污染问题：单进二氯甲烷主峰（丙戊酸）位置无干扰，表明溶剂无问题。
2、排除进样样品污染问题：多次重新配样和直接杂质对照（高纯试剂）进样，还是存在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。
3、进样针污染及残留问题：多次洗针，洗针后，进二氯甲烷无峰，进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰。
4、仪器污染问题：清洗进样口及玻璃衬管，更换石英棉（所占比例为由30%~40%降到20%左右）；FID检测器更换了喷嘴，均无法解决进杂质对照在主峰（丙戊酸）位置出现干扰峰的问题。
5、色谱柱问题：更换色谱柱（换另一根色谱柱），也出现同样问题；
6、杂质对照品（高纯试剂）自身带有丙戊酸杂质：所有的有机酸均为高纯试剂，含量99%以上，即使存在所占比例也不可能这么高，而且多个杂质均含丙戊酸且都这么高？
7、二氯甲烷与对照品相容性问题：更换正己烷也出现同样问题；同时中国药典2015版，测定丙戊酸钠也是二氯甲烷作为稀释剂，应该不存在相容性问题。
8、仪器残留问题：单进二氯甲烷无峰；连续进一个杂质对照多针，丙戊酸干扰峰的大小及比例变化不大，即使残留比例有这么大？

项目时间比较急，望各位高手分析一下，不胜感激！！

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最美的不是雨天，而是曾与你躲过的屋檐！

1楼 2016-11-03 12:02:10

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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

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引用回帖:

11楼: Originally posted by chaoyang0707 at 2016-11-04 15:56:24
没有加主成分的混合对照没有进过，单个杂质都存在干扰，混起来也应该有吧！进混合对照前走过样品，最近几天没有样品，还有样品的主峰；样品进样量是5ul，样品浓度50mg/ml，分流比100:1；丙戊酸沸点221度，柱温现在 ...

1，你现在进行的是方法开发还是方法已经确定，你这个浓度的样品进样后峰面积是多大？
2，你已经换了（进样口及玻璃衬管，更换石英棉、FID检测器更换了喷嘴）这一块问题可以排除了，你可以把柱温在稍微提高一点。根据你的描述应该不是顶空系统所以系统清洗不用太麻烦，你可以把柱温升到柱子承受的最高温度上下20℃左右，老化几个小时，让残留的物质挥发出来。
3，你升温程序最后保留的时间是多长时间？如果短的话，可以把时间加长一点，这样可以祈祷防止有残留的作用。
4，“现在发现前一针的杂质有部分残留到下一针（但中间进了一针空白溶剂却没有残留）”，说明你稀释剂应该没有问题，有可能是你样品浓度过高，以至于有残留。你看是调整浓度还是分流比，调整一下再看