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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱
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于毛了个豆

新虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱 已有7人参与

之前一直图都挺好，现在就变成一个峰和直线，不知道为什么，其他条件都不变，样品也不变。求大神指教。

液相色谱


液相色谱-1


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1楼 2016-11-01 10:06:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

崔副参谋长

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+2, 欢迎常来分析版 2016-11-02 15:41:59
进样器的定量环有问题，进样量不稳定了，平头峰一般是由于进样量超载导致的。
样品进入色谱柱后是以一个圆柱形的薄液体层存在的，柱子会把样品层中的不同物质层层剥离分开，当有吸收的物质经过检测器光源时，谱图就会出现信号峰。当液体层很薄时，样品层就能快速通过检测光源，信号输出短暂，看到的信号峰就是尖的。但是，当进样量很大，样品的液体层很厚时，其通过光源的时间延长，信号也会延长输出时间，就会看到一个平头峰的情况。
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5楼2016-11-02 11:05:51
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于毛了个豆

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 闵磊磊 at 2016-11-02 11:17:58
把样品稀释后，在进样看，你这信号响应这么多，量程大了其它峰都看不见了

稀释了，可是还是那样

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9楼2016-11-02 13:51:28
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
10楼: Originally posted by 于毛了个豆 at 2016-11-01 21:51:52
没有，检查好几遍了。不知道哪出了问题
...

你找个柱效标样看看吧。有可能系统超压把柱子搞死了。

另外如果你的起始条件是纯水相，或极低的有机相，有可能发生了固定相坍塌。需要在高有机相条件下慢慢冲洗恢复。

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13楼2016-11-02 14:58:05
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的水有问题了，通常是水不纯，导致溶剂过滤头堵了，看图，那是有机相过量，导致峰全部堆积在一起了。
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14楼2016-11-02 16:34:41
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看是不是用错方法了 明显平头了 如果样品没错 那就是方法错了
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2楼2016-11-01 12:46:08
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cool-ywy

金虫 (正式写手)
联系你再进一针看看，如果还是这样看看色谱条件还有色谱柱型号和之前的一不一样

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这个时代不是只要你又勇气和信心就能做到最好，实力是个不可或缺的因素哦！
3楼2016-11-01 13:04:34
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于毛了个豆

新虫 (初入文坛)
方法没错，柱子型号也没错。一直都不变，它是进样20多针，可能有1针是好的，其他针全是平头的。

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4楼2016-11-01 17:06:07
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闵磊磊

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
把样品稀释后，在进样看，你这信号响应这么多，量程大了其它峰都看不见了
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呐！做人呢，最重要的就是开心了。你饿不饿？我给你煮碗面吃
6楼2016-11-02 11:17:58
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
你是不是重新配过流动相，然后把A和B放反了？

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7楼2016-11-02 12:32:27
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于毛了个豆

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 崔副参谋长 at 2016-11-02 11:05:51
进样器的定量环有问题，进样量不稳定了，平头峰一般是由于进样量超载导致的。
样品进入色谱柱后是以一个圆柱形的薄液体层存在的，柱子会把样品层中的不同物质层层剥离分开，当有吸收的物质经过检测器光源时，谱图就 ...

谢谢，我检查一下

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8楼2016-11-02 13:43:22
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于毛了个豆

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by superyeast at 2016-11-02 12:32:27
你是不是重新配过流动相，然后把A和B放反了？

没有，检查好几遍了。不知道哪出了问题

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10楼2016-11-02 13:51:52
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