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cxyqhd

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 真诚请教ATRP的高手们

本人现在刚接触ATRP,正在文献搜集和方案制定中,还没有开始做试验。在看文献和看论坛的过程中,有很多问题,也许有的问题很幼稚,希望各位师长不要取笑,也希望各位不吝赐教,再此感激不尽!

我大概的试验方案是:用含特定官能团的引发剂引发,制备两端含特定端基的聚合物
1,除氧的问题,可否直接采用抽真空充氮气的方法,这样做与液氮冷冻再抽气相比对试验效果影响大吗?
2.转化率测定。同一试验中不同的反应时间测转化率,要取出此刻的样品,但怎么保证不进氧气呢。还有如果要用重量法测转化率,每次取出的样品都要进行除催化剂之类的后处理么?如果是的话,每次取出的量很少,经过处理后肯定会有损失,不会影响试验结果么
3.铜盐的处理。看很多人说过柱子,也有人说溶解沉淀重复几次。对于我的试验,只是想测定分子量和分布。那么这两种方法的效果差别大不大
4,用ATRP反应后,只是一端带上了特定官能团,另一端还是溴,若想把溴也转变成特定的官能团,看文献有几种方法。在此想请教,有没有做过类似的试验的高手们,用哪种方法比较好呢

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-29 at 20:44 ]
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫

引用回帖:
Originally posted by cxyqhd at 2008-11-29 16:07:
谢谢

第二个问题是 在取出式样的过程中怎么保证不进氧气?

用去除气体的注射器,在氮气保护下,取样
4楼2008-11-29 16:25:38
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫

不是什么高手,互相学习吧

问题1: 建议用 液氮冷冻---抽真空---溶解 方法,这个方法可以有效的出去氧气。这个方法是在液体都加入反应瓶后进行的除氧方法(不冷冻直接抽真空的话,会把液体抽走)。如果反应瓶里只是固体,可以用抽真空,充氮气的方法。

问题2: 测转化率是不要求氮气保护的。重量法要求出去催化剂,重量发不能准确测定分子量,有条件的话,可以用GC或者NMR测定分子量

问题3: 另一端还是溴的话,要注意,他还可以引发单体聚合。转化反法按照文献进行即可。
2楼2008-11-29 15:33:55
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)

谢谢

第二个问题是 在取出式样的过程中怎么保证不进氧气?
3楼2008-11-29 16:07:34
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)

谢谢啦 还有第三个问题能回答一下不
3.铜盐的处理。看很多人说过柱子,也有人说溶解沉淀重复几次。对于我的试验,只是想测定分子量和分布。那么这两种方法的效果差别大不大
5楼2008-11-29 21:39:13
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