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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 【求助】 真诚请教ATRP的高手们
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 真诚请教ATRP的高手们

本人现在刚接触ATRP，正在文献搜集和方案制定中，还没有开始做试验。在看文献和看论坛的过程中，有很多问题，也许有的问题很幼稚，希望各位师长不要取笑，也希望各位不吝赐教，再此感激不尽！

我大概的试验方案是：用含特定官能团的引发剂引发，制备两端含特定端基的聚合物
1，除氧的问题，可否直接采用抽真空充氮气的方法，这样做与液氮冷冻再抽气相比对试验效果影响大吗？
2.转化率测定。同一试验中不同的反应时间测转化率，要取出此刻的样品，但怎么保证不进氧气呢。还有如果要用重量法测转化率，每次取出的样品都要进行除催化剂之类的后处理么？如果是的话，每次取出的量很少，经过处理后肯定会有损失，不会影响试验结果么
3.铜盐的处理。看很多人说过柱子，也有人说溶解沉淀重复几次。对于我的试验，只是想测定分子量和分布。那么这两种方法的效果差别大不大
4，用ATRP反应后，只是一端带上了特定官能团，另一端还是溴，若想把溴也转变成特定的官能团，看文献有几种方法。在此想请教，有没有做过类似的试验的高手们，用哪种方法比较好呢

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-29 at 20:44 ]
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1楼 2008-11-29 14:29:29
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
不是什么高手，互相学习吧

问题1： 建议用 液氮冷冻---抽真空---溶解 方法，这个方法可以有效的出去氧气。这个方法是在液体都加入反应瓶后进行的除氧方法（不冷冻直接抽真空的话，会把液体抽走）。如果反应瓶里只是固体，可以用抽真空，充氮气的方法。

问题2： 测转化率是不要求氮气保护的。重量法要求出去催化剂，重量发不能准确测定分子量，有条件的话，可以用GC或者NMR测定分子量

问题3： 另一端还是溴的话，要注意，他还可以引发单体聚合。转化反法按照文献进行即可。
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2楼2008-11-29 15:33:55
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)
谢谢

第二个问题是 在取出式样的过程中怎么保证不进氧气？
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3楼2008-11-29 16:07:34
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
引用回帖:
Originally posted by cxyqhd at 2008-11-29 16:07:
谢谢

第二个问题是 在取出式样的过程中怎么保证不进氧气？

用去除气体的注射器，在氮气保护下，取样
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4楼2008-11-29 16:25:38
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)
谢谢啦 还有第三个问题能回答一下不
3.铜盐的处理。看很多人说过柱子，也有人说溶解沉淀重复几次。对于我的试验，只是想测定分子量和分布。那么这两种方法的效果差别大不大
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5楼2008-11-29 21:39:13
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
引用回帖:
Originally posted by cxyqhd at 2008-11-29 21:39:
谢谢啦 还有第三个问题能回答一下不
3.铜盐的处理。看很多人说过柱子，也有人说溶解沉淀重复几次。对于我的试验，只是想测定分子量和分布。那么这两种方法的效果差别大不大

过柱子是最基本，最简单的方法，一般都可以达到测试GPC的要求，但是有时候，聚合物颜色不能通过这种方法除去，就可以用你说的溶解沉淀，也就是液液双相分离，利用金属盐有效的溶解在水中或者添加溶剂中，可以出去催化剂。
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6楼2008-11-29 23:22:05
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)
7楼2008-11-30 11:24:10
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cxyqhd

新虫 (初入文坛)
还有个问题啊，每次取出的样不是都要测分子量以及分子量分布吗？是在烘干后测还是怎样？要测的话不是要进行催化剂的处理么？是在什么时候呢
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8楼2008-11-30 15:26:23
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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

小小木木虫虫
引用回帖:
Originally posted by cxyqhd at 2008-11-30 15:26:
还有个问题啊，每次取出的样不是都要测分子量以及分子量分布吗？是在烘干后测还是怎样？要测的话不是要进行催化剂的处理么？是在什么时候呢

除去催化剂后，得到聚合物后，烘干过夜，次日可以用GPC检测Mn和PDI啦
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9楼2008-11-30 17:09:09
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