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新虫 (初入文坛)

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[交流] 【求助】真诚请教ATRP的高手们

本人现在刚接触ATRP，正在文献搜集和方案制定中，还没有开始做试验。在看文献和看论坛的过程中，有很多问题，也许有的问题很幼稚，希望各位师长不要取笑，也希望各位不吝赐教，再此感激不尽！

我大概的试验方案是：用含特定官能团的引发剂引发，制备两端含特定端基的聚合物
1，除氧的问题，可否直接采用抽真空充氮气的方法，这样做与液氮冷冻再抽气相比对试验效果影响大吗？
2.转化率测定。同一试验中不同的反应时间测转化率，要取出此刻的样品，但怎么保证不进氧气呢。还有如果要用重量法测转化率，每次取出的样品都要进行除催化剂之类的后处理么？如果是的话，每次取出的量很少，经过处理后肯定会有损失，不会影响试验结果么
3.铜盐的处理。看很多人说过柱子，也有人说溶解沉淀重复几次。对于我的试验，只是想测定分子量和分布。那么这两种方法的效果差别大不大
4，用ATRP反应后，只是一端带上了特定官能团，另一端还是溴，若想把溴也转变成特定的官能团，看文献有几种方法。在此想请教，有没有做过类似的试验的高手们，用哪种方法比较好呢

[ Last edited by wellok101 on 2008-11-29 at 20:44 ]

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1楼 2008-11-29 14:29:29

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zgxue2001

至尊木虫 (职业作家)

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不是什么高手，互相学习吧

问题1：建议用液氮冷冻---抽真空---溶解方法，这个方法可以有效的出去氧气。这个方法是在液体都加入反应瓶后进行的除氧方法（不冷冻直接抽真空的话，会把液体抽走）。如果反应瓶里只是固体，可以用抽真空，充氮气的方法。

问题2：测转化率是不要求氮气保护的。重量法要求出去催化剂，重量发不能准确测定分子量，有条件的话，可以用GC或者NMR测定分子量

问题3：另一端还是溴的话，要注意，他还可以引发单体聚合。转化反法按照文献进行即可。