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hsnzd

银虫 (小有名气)

[求助] 色谱图帮忙分析一下 已有4人参与

柱子:C18
流动相:水95%  甲醇5%
原料及中间体用无水甲醇溶的  (原料能与水反应)
下一步我该怎么做 期间流动相换过水 乙腈  样品用乙腈溶解 跑的能好点 但是有的中间体乙腈溶解不了所以不能都用乙腈溶解  应该怎么换流动相

色谱图帮忙分析一下
P61019-140716.jpg
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tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原料能与水反应?你流动相中95%是水啊?
无水甲醇溶解后直接进样溶剂效应影响大,建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释。
如果确水解,这个流动相不可以,考虑正相系统
人寿百年尔,谁得死其所。有生当醉饮,借月照华庭。
2楼2016-10-19 14:50:37
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hsnzd

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tuange at 2016-10-19 14:50:37
原料能与水反应?你流动相中95%是水啊?
无水甲醇溶解后直接进样溶剂效应影响大,建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释。
如果确水解,这个流动相不可以,考虑正相系统

就是我现在的流动相调整梯度吗 怎么调整
5楼2016-10-19 15:20:01
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普通回帖

远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
调整流动相梯度试一下
3楼2016-10-19 14:53:16
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hsnzd

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tuange at 2016-10-19 14:50:37
原料能与水反应?你流动相中95%是水啊?
无水甲醇溶解后直接进样溶剂效应影响大,建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释。
如果确水解,这个流动相不可以,考虑正相系统

还是不明白 流动相中的水也能参与反应吗   
建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释  这个什么意思
另外我做过用水溶解的 确实不在一个峰
4楼2016-10-19 14:55:58
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hsnzd

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 远与近 at 2016-10-19 14:53:16
调整流动相梯度试一下

就是饿哦现在的流动相调整梯度吗  怎么调整
6楼2016-10-19 15:21:23
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hsnzd at 2016-10-19 15:21:23
就是饿哦现在的流动相调整梯度吗  怎么调整...

你这个图谱上不是峰连在一起分不开吗,适度的调整(具体情况你的自己去试,慢慢增大一方的流动相),找到合适的条件。
7楼2016-10-19 15:34:20
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hsnzd

银虫 (小有名气)

用丙二醇溶解样品行不行 有没有用过的
8楼2016-10-19 20:26:52
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良辰1314521

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
不知道楼主的原料药和中间体的化学性质是什么,可以在流动相加点儿酸、盐、碱
9楼2016-10-19 21:24:21
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帅哥教授

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hsnzd at 2016-10-19 14:55:58
还是不明白 流动相中的水也能参与反应吗   
建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释  这个什么意思
另外我做过用水溶解的 确实不在一个峰...

流动相中的水也是水啊。换流动相吧,用反相色谱

发自小木虫Android客户端
人生始终要不断的拼搏
10楼2016-10-20 08:06:51
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