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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱图帮忙分析一下
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hsnzd

银虫 (小有名气)

[求助] 色谱图帮忙分析一下 已有4人参与

柱子：C18
流动相：水95%  甲醇5%
原料及中间体用无水甲醇溶的  （原料能与水反应）
下一步我该怎么做 期间流动相换过水 乙腈  样品用乙腈溶解 跑的能好点 但是有的中间体乙腈溶解不了所以不能都用乙腈溶解  应该怎么换流动相

色谱图帮忙分析一下
P61019-140716.jpg
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1楼 2016-10-19 14:47:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

tuange

木虫 (著名写手)

第三军团首席执行官

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原料能与水反应？你流动相中95%是水啊？
无水甲醇溶解后直接进样溶剂效应影响大，建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释。
如果确水解，这个流动相不可以，考虑正相系统
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人寿百年尔，谁得死其所。有生当醉饮，借月照华庭。
2楼2016-10-19 14:50:37
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hsnzd

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuange at 2016-10-19 14:50:37
原料能与水反应？你流动相中95%是水啊？
无水甲醇溶解后直接进样溶剂效应影响大，建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释。
如果确水解，这个流动相不可以，考虑正相系统

就是我现在的流动相调整梯度吗 怎么调整
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5楼2016-10-19 15:20:01
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普通回帖

远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
调整流动相梯度试一下
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3楼2016-10-19 14:53:16
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hsnzd

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tuange at 2016-10-19 14:50:37
原料能与水反应？你流动相中95%是水啊？
无水甲醇溶解后直接进样溶剂效应影响大，建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释。
如果确水解，这个流动相不可以，考虑正相系统

还是不明白 流动相中的水也能参与反应吗   
建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释  这个什么意思
另外我做过用水溶解的 确实不在一个峰
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4楼2016-10-19 14:55:58
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hsnzd

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 远与近 at 2016-10-19 14:53:16
调整流动相梯度试一下

就是饿哦现在的流动相调整梯度吗  怎么调整
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6楼2016-10-19 15:21:23
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远与近

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hsnzd at 2016-10-19 15:21:23
就是饿哦现在的流动相调整梯度吗  怎么调整...

你这个图谱上不是峰连在一起分不开吗，适度的调整（具体情况你的自己去试，慢慢增大一方的流动相），找到合适的条件。
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7楼2016-10-19 15:34:20
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hsnzd

银虫 (小有名气)
用丙二醇溶解样品行不行 有没有用过的
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8楼2016-10-19 20:26:52
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良辰1314521

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道楼主的原料药和中间体的化学性质是什么，可以在流动相加点儿酸、盐、碱
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9楼2016-10-19 21:24:21
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帅哥教授

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hsnzd at 2016-10-19 14:55:58
还是不明白 流动相中的水也能参与反应吗   
建议少量无水甲醇溶解后流动相稀释  这个什么意思
另外我做过用水溶解的 确实不在一个峰...

流动相中的水也是水啊。换流动相吧，用反相色谱

发自小木虫Android客户端
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人生始终要不断的拼搏
10楼2016-10-20 08:06:51
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