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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。
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hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)

[任务] 求助，3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。

现金奖励 5 元
请仔细阅读主贴内容，根据要求完成任务后，通过回帖的形式来领取赏金。

内容

3-氨基-1-丙醇对照品，纯度99.8% 采用气相检测，自动进样  HP-1非极性柱  FID检测器，发现响应值较低，积分的峰面积连700+都不到，调整进样量也没有增加多少，请教各位大神是柱子没用对还是检测器问题？有何高招？
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1楼 2016-10-19 10:55:43
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hkj0221

铜虫 (初入文坛)
★
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5楼说得比较正确，这确实与FID的响应机理有关，其响应值大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比，即“等碳响应”，其响应机理烃类比较简单，即在火焰中是将不同烃分子中的碳原子均定量转化成响应单元甲烷，再经化学电离产生次甲基才能响应。而对非烃类则比较复杂，其规律是不与杂原子相连的碳均转化成甲烷，而与杂原子相连的碳转化产物是甲烷或一氧化碳、氰化氢、卤化氢，而一氧化碳、氰化氢、卤化氢在FID中不响应，对响应值无贡献。应考虑别的方法
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7楼2016-10-20 09:31:51
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lygwdk

木虫 (正式写手)
★
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分流比，尾吹，氢气空气比例试试

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2楼2016-10-19 12:23:20
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
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最好用极性柱子，实际进样量，分流是什么情况？有没有经过稀释？

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3楼2016-10-19 12:33:29
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hkj0221

铜虫 (初入文坛)
★
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响应值低，主要原因是其有效碳数低。FID号称碳计数器，对烃类而言其相对响应值基本上是相等的，即分子中有一个碳原子，应有一份响应值，为等碳反应。但如含有氧、硫氮、卤素等化合物，其相应响应值低于相应的烃类，如3-氨基-1-丙醇其碳原子为3，但伯醇或伯胺的有效碳原数为-0.6，这样其有效碳数只有3-0.6-0.6=1.8，所以相应值低。再按黄亚茹的公式 ，其相对碳质量相应值只有0.86，更低。可以更换检测器，这跟柱子没有多大的关系。
仅共参考。
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4楼2016-10-19 16:13:13
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