应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。
131/2返回列表12下一页
查看: 1502  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)

[任务] 求助，3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。

现金奖励 5 元
请仔细阅读主贴内容，根据要求完成任务后，通过回帖的形式来领取赏金。

内容

3-氨基-1-丙醇对照品，纯度99.8% 采用气相检测，自动进样  HP-1非极性柱  FID检测器，发现响应值较低，积分的峰面积连700+都不到，调整进样量也没有增加多少，请教各位大神是柱子没用对还是检测器问题？有何高招？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-10-19 10:55:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
该物质用气相色谱法分析最大的问题在进样部分，气相色谱分析样品的前提是挥发性要好，你这个物质又是含氨基又是羟基的，挥发性很差，也就是说你的样品只有部分进入色谱系统。当然用FID检测响应值低也是一个问题，因FID其实检测的是物质生成CHO自由基离子的数量，而你这个物质生成效率上要差的多。
如果非要用气相色谱来做的话可以考虑使用衍生化的方法去尝试（如硅烷化），不过这也会引入其它需要注意的问题。不过话说，你其实没有说清楚你真实的分析目的是啥，只是描述了一个异常的现象。
赞一下(3人) 回复此楼
5楼2016-10-19 21:33:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hkj0221

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
响应值低，主要原因是其有效碳数低。FID号称碳计数器，对烃类而言其相对响应值基本上是相等的，即分子中有一个碳原子，应有一份响应值，为等碳反应。但如含有氧、硫氮、卤素等化合物，其相应响应值低于相应的烃类，如3-氨基-1-丙醇其碳原子为3，但伯醇或伯胺的有效碳原数为-0.6，这样其有效碳数只有3-0.6-0.6=1.8，所以相应值低。再按黄亚茹的公式 ，其相对碳质量相应值只有0.86，更低。可以更换检测器，这跟柱子没有多大的关系。
仅共参考。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2016-10-19 16:13:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hkj0221

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
5楼说得比较正确，这确实与FID的响应机理有关，其响应值大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比，即“等碳响应”，其响应机理烃类比较简单，即在火焰中是将不同烃分子中的碳原子均定量转化成响应单元甲烷，再经化学电离产生次甲基才能响应。而对非烃类则比较复杂，其规律是不与杂原子相连的碳均转化成甲烷，而与杂原子相连的碳转化产物是甲烷或一氧化碳、氰化氢、卤化氢，而一氧化碳、氰化氢、卤化氢在FID中不响应，对响应值无贡献。应考虑别的方法
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2016-10-20 09:31:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
响应低的原因正如上面几楼所说的那样，我不重复，我只说解决方法。
你这物质最好用LC-MS,响应会很高的；你若是非得用气相，建议检测器用NPD或FPD,响应也会比FID高很多，用-wax的气相色谱柱会比HP-1的柱子灵敏度好。
赞一下(2人) 回复此楼
9楼2016-10-20 12:53:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by hbacc0065995 at 2016-10-20 15:14:06
液相无紫外吸收，LCMS也不好确定哪里出峰吧？我不太懂MS不知能否详细说明？
...

用液质最好能用C4柱或者-CN柱，流动相用0.1%甲酸和乙腈，先用SCAN扫一下，应该很容易找到M+1的色谱峰，之后对质谱条件优化，用SIM或者MRM进行定量就行。
赞一下(2人) 回复此楼
11楼2016-10-21 16:46:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
选择极性大一点的固定相，如wax之类的，另外膜厚和口径小一点
赞一下(1人) 回复此楼
人生若只如初见...
12楼2016-10-21 17:22:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分流比，尾吹，氢气空气比例试试

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
2楼2016-10-19 12:23:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
最好用极性柱子，实际进样量，分流是什么情况？有没有经过稀释？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
3楼2016-10-19 12:33:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

一品哥哥
1

发自小木虫Android客户端
6楼2016-10-20 07:16:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wenwang at 2016-10-19 21:33:09
该物质用气相色谱法分析最大的问题在进样部分，气相色谱分析样品的前提是挥发性要好，你这个物质又是含氨基又是羟基的，挥发性很差，也就是说你的样品只有部分进入色谱系统。当然用FID检测响应值低也是一个问题，因 ...

液相几乎无紫外吸收，气相无多余检测器可更换，不知还有别的方法没有 ？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
8楼2016-10-20 09:35:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jinyixiao at 2016-10-20 12:53:44
响应低的原因正如上面几楼所说的那样，我不重复，我只说解决方法。
你这物质最好用LC-MS,响应会很高的；你若是非得用气相，建议检测器用NPD或FPD,响应也会比FID高很多，用-wax的气相色谱柱会比HP-1的柱子灵敏度好。

液相无紫外吸收，LCMS也不好确定哪里出峰吧？我不太懂MS不知能否详细说明？

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
10楼2016-10-20 15:14:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hbacc0065995 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 268分085602化学工程调剂 +29 月照花林。 2026-04-09 29/1450 2026-04-12 18:16 by zhouxiaoyu
[教师之家] 山东双非院校考核超级无底线，领导幸灾乐祸，教师遭殃恐 +3 qut2026 2026-04-11 4/200 2026-04-12 16:32 by aheyingwhg
[考研] 290求调剂 +13 柯淮然 2026-04-12 15/750 2026-04-12 12:26 by laoshidan
[考研] 277 数一104，学硕，求调剂 +21 瓶子PZ 2026-04-09 23/1150 2026-04-11 23:12 by labixiaoqiao
[考研] 331求调剂 +5 王国帅 2026-04-11 5/250 2026-04-11 22:56 by 溪涧流水
[考研] 考研求调剂 +3 ban班小七 2026-04-11 3/150 2026-04-11 20:48 by may_新宇
[考研] 0854求调剂 +7 assdll 2026-04-05 7/350 2026-04-11 10:34 by Delta2012
[考研] 工科273调剂 +6 X1999 2026-04-09 7/350 2026-04-11 10:23 by zhq0425
[考研] 22408 352分求调剂0854类 +4 努力的夏末 2026-04-09 4/200 2026-04-11 09:57 by zhq0425
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸，感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 调剂 +12 卷卷卷心菜_ 2026-04-09 13/650 2026-04-10 22:36 by Ftglcn90
[考研] 263能源动力专硕求调剂 +3 加大号饭盒袋 2026-04-10 3/150 2026-04-10 22:23 by 286640313
[考研] 287求调剂 +15 Fnhc 2026-04-07 21/1050 2026-04-10 19:09 by chemisry
[考研] 0702物理学学硕299求调剂 +6 祁柒连 2026-04-06 6/300 2026-04-10 11:10 by Roomoo
[考研] 296求调剂 +6 汪！？！ 2026-04-08 6/300 2026-04-10 11:02 by mattzhming
[考研] 求调剂材料科学与工程一志愿985初试365分 +5 材化李可 2026-04-08 5/250 2026-04-09 17:00 by Lilly_Li
[考研] 一志愿211，化学学硕，310分，本科重点双非，求调剂 +10 努力奋斗112 2026-04-07 10/500 2026-04-08 15:01 by screening
[考研] 22408 318分求调剂 +4 勤奋的小笼包 2026-04-06 6/300 2026-04-07 15:05 by 纸鹤555
[考研] 085100建筑学 寻求跨专业调剂 一志愿南大294分 校级省级国家级奖项若干 踏实肯干 +3 1021075758 2026-04-06 4/200 2026-04-07 09:23 by 蓝云思雨
[考研] 求助 +3 卡卡东88 2026-04-06 4/200 2026-04-06 15:28 by going home
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭