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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助，3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。
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hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)

[任务] 求助，3-氨基-1-丙醇 气相色谱分析响应值低问题。

现金奖励 5 元
请仔细阅读主贴内容，根据要求完成任务后，通过回帖的形式来领取赏金。

内容

3-氨基-1-丙醇对照品，纯度99.8% 采用气相检测，自动进样  HP-1非极性柱  FID检测器，发现响应值较低，积分的峰面积连700+都不到，调整进样量也没有增加多少，请教各位大神是柱子没用对还是检测器问题？有何高招？
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1楼 2016-10-19 10:55:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
★
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该物质用气相色谱法分析最大的问题在进样部分，气相色谱分析样品的前提是挥发性要好，你这个物质又是含氨基又是羟基的，挥发性很差，也就是说你的样品只有部分进入色谱系统。当然用FID检测响应值低也是一个问题，因FID其实检测的是物质生成CHO自由基离子的数量，而你这个物质生成效率上要差的多。
如果非要用气相色谱来做的话可以考虑使用衍生化的方法去尝试（如硅烷化），不过这也会引入其它需要注意的问题。不过话说，你其实没有说清楚你真实的分析目的是啥，只是描述了一个异常的现象。
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5楼2016-10-19 21:33:09
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hkj0221

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
响应值低，主要原因是其有效碳数低。FID号称碳计数器，对烃类而言其相对响应值基本上是相等的，即分子中有一个碳原子，应有一份响应值，为等碳反应。但如含有氧、硫氮、卤素等化合物，其相应响应值低于相应的烃类，如3-氨基-1-丙醇其碳原子为3，但伯醇或伯胺的有效碳原数为-0.6，这样其有效碳数只有3-0.6-0.6=1.8，所以相应值低。再按黄亚茹的公式 ，其相对碳质量相应值只有0.86，更低。可以更换检测器，这跟柱子没有多大的关系。
仅共参考。
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4楼2016-10-19 16:13:13
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hkj0221

铜虫 (初入文坛)
★
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5楼说得比较正确，这确实与FID的响应机理有关，其响应值大小与单位时间内进入火焰中物质的碳原子数成正比，即“等碳响应”，其响应机理烃类比较简单，即在火焰中是将不同烃分子中的碳原子均定量转化成响应单元甲烷，再经化学电离产生次甲基才能响应。而对非烃类则比较复杂，其规律是不与杂原子相连的碳均转化成甲烷，而与杂原子相连的碳转化产物是甲烷或一氧化碳、氰化氢、卤化氢，而一氧化碳、氰化氢、卤化氢在FID中不响应，对响应值无贡献。应考虑别的方法
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7楼2016-10-20 09:31:51
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jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
响应低的原因正如上面几楼所说的那样，我不重复，我只说解决方法。
你这物质最好用LC-MS,响应会很高的；你若是非得用气相，建议检测器用NPD或FPD,响应也会比FID高很多，用-wax的气相色谱柱会比HP-1的柱子灵敏度好。
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9楼2016-10-20 12:53:44
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jinyixiao

至尊木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by hbacc0065995 at 2016-10-20 15:14:06
液相无紫外吸收，LCMS也不好确定哪里出峰吧？我不太懂MS不知能否详细说明？
...

用液质最好能用C4柱或者-CN柱，流动相用0.1%甲酸和乙腈，先用SCAN扫一下，应该很容易找到M+1的色谱峰，之后对质谱条件优化，用SIM或者MRM进行定量就行。
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11楼2016-10-21 16:46:02
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daisyzhangwei

木虫 (职业作家)

不曾来过……
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
选择极性大一点的固定相，如wax之类的，另外膜厚和口径小一点
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人生若只如初见...
12楼2016-10-21 17:22:40
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普通回帖

lygwdk

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
分流比，尾吹，氢气空气比例试试

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2楼2016-10-19 12:23:20
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问
★
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最好用极性柱子，实际进样量，分流是什么情况？有没有经过稀释？

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3楼2016-10-19 12:33:29
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一品哥哥
1

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6楼2016-10-20 07:16:52
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hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wenwang at 2016-10-19 21:33:09
该物质用气相色谱法分析最大的问题在进样部分，气相色谱分析样品的前提是挥发性要好，你这个物质又是含氨基又是羟基的，挥发性很差，也就是说你的样品只有部分进入色谱系统。当然用FID检测响应值低也是一个问题，因 ...

液相几乎无紫外吸收，气相无多余检测器可更换，不知还有别的方法没有 ？

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8楼2016-10-20 09:35:06
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hbacc0065995

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by jinyixiao at 2016-10-20 12:53:44
响应低的原因正如上面几楼所说的那样，我不重复，我只说解决方法。
你这物质最好用LC-MS,响应会很高的；你若是非得用气相，建议检测器用NPD或FPD,响应也会比FID高很多，用-wax的气相色谱柱会比HP-1的柱子灵敏度好。

液相无紫外吸收，LCMS也不好确定哪里出峰吧？我不太懂MS不知能否详细说明？

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10楼2016-10-20 15:14:06
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