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青青子衿891

金虫 (小有名气)

[求助] 有机配体和金属盐长晶体 已有5人参与

给位前辈,我现在在用挥发法长晶体,有机配体比较难溶,只溶于DMF,DMA,DMSO中,金属盐就是常见的氯化铜,乙酸铜,这类常见的各种金属盐,我的配体是酰肼类的,主要是用溶剂挥发法生长晶体,但一直没有得到晶体,向各位大神求助。@jackdeng
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杨丹丹ANNA

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青青子衿891: 金币+3, 有帮助 2016-10-15 20:04:15
我用DMF溶解配体,甲醇溶解无机盐,浓度0.02-0.05M,用氨水调节PH挥发长出过几个。但是夏天。而且时间很长,Zn的十几天,其他的两个月左右。你可以试试前一个星期用保鲜膜封口,之后拿掉保鲜膜。
4楼2016-10-15 09:56:56
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我想更懂你29

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
比较难溶的配体就不要用挥发法了,用溶剂热吧

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以大多数人的努力程度,还轮不到去拼天赋的地步
2楼2016-10-15 09:26:39
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瘦,够了

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这种溶剂才能溶解的,建议试试溶剂热或者气相扩散法
5楼2016-10-15 13:55:03
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虫晓

至尊木虫 (职业作家)

用DMF和甲醇的混合溶剂来调配,把配体溶于DMF,金属盐溶于甲醇,最好粗略的算个比例,混合以后过滤就行。建议DMF尽量少,那玩意特不好挥发,我用过纯的DMF作溶剂放了半年没动静。如果有沉淀,可以把DMF的量调多或者整体浓度调低。沉淀如果溶,拿去重结晶哦!

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8楼2016-10-17 21:35:42
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青青子衿891

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 杨丹丹ANNA at 2016-10-15 09:56:56
我用DMF溶解配体,甲醇溶解无机盐,浓度0.02-0.05M,用氨水调节PH挥发长出过几个。但是夏天。而且时间很长,Zn的十几天,其他的两个月左右。你可以试试前一个星期用保鲜膜封口,之后拿掉保鲜膜。

请问你是用哪类的金属盐做的?氯化?硝酸?还是其他的?

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10楼2016-10-18 00:11:43
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青青子衿891

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 虫晓 at 2016-10-18 00:20:05
不要嫌麻烦,沉淀可以放在溶剂里面加热试试,多少会溶点的,然后加入其他易挥发的溶剂帮助结晶。至于有沉淀产生,我建议把浓度做个梯度,调低一下,把沉淀的上清液弄出来,接着挥发。你的这个配体和金属盐很好反应 ...

沉淀的上清液是无色的,感觉物质都在沉淀中,我把沉淀加到DMF中,在烘箱中80摄氏度烧,沉淀不溶。

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12楼2016-10-18 00:35:16
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虫晓

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青青子衿891: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-10-18 07:51:02
引用回帖:
12楼: Originally posted by 青青子衿891 at 2016-10-18 00:35:16
沉淀的上清液是无色的,感觉物质都在沉淀中,我把沉淀加到DMF中,在烘箱中80摄氏度烧,沉淀不溶。
...

看来你要试试单一的DMF或者DMF、DMSO的混合溶剂试试看了

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13楼2016-10-18 07:28:36
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单晶测试

铜虫 (小有名气)

测出最好的单晶数据,进行完美的解析,你的满意,是我们的宗旨!
3楼2016-10-15 09:26:58
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柳絮虫

新虫 (职业作家)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2016-10-15 09:26:39
比较难溶的配体就不要用挥发法了,用溶剂热吧

越是比较难溶解的物质,溶解过程都会出现溶剂过度的问题。应该先溶解,适当蒸发
6楼2016-10-15 17:02:15
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青青子衿891

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 我想更懂你29 at 2016-10-15 09:26:39
比较难溶的配体就不要用挥发法了,用溶剂热吧

谢谢

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7楼2016-10-15 20:03:07
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青青子衿891

金虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫晓 at 2016-10-17 21:35:42
用DMF和甲醇的混合溶剂来调配,把配体溶于DMF,金属盐溶于甲醇,最好粗略的算个比例,混合以后过滤就行。建议DMF尽量少,那玩意特不好挥发,我用过纯的DMF作溶剂放了半年没动静。如果有沉淀,可以把DMF的量调多或者 ...

谢谢,我用的金属盐中,有些生成絮状物,不好过滤,有的虽然是清液,但放置后几天会生成沉淀,沉淀不溶于DMSO和DMF,那这样的体系,是不是就不应该再做了,现在刚接触,没有头绪。

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9楼2016-10-18 00:09:40
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