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虫晓

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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引用回帖:
9楼: Originally posted by 青青子衿891 at 2016-10-18 00:09:40
谢谢,我用的金属盐中,有些生成絮状物,不好过滤,有的虽然是清液,但放置后几天会生成沉淀,沉淀不溶于DMSO和DMF,那这样的体系,是不是就不应该再做了,现在刚接触,没有头绪。
...

不要嫌麻烦,沉淀可以放在溶剂里面加热试试,多少会溶点的,然后加入其他易挥发的溶剂帮助结晶。至于有沉淀产生,我建议把浓度做个梯度,调低一下,把沉淀的上清液弄出来,接着挥发。你的这个配体和金属盐很好反应,接着摸索,会长的。

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11楼2016-10-18 00:20:05
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青青子衿891

金虫 (小有名气)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 虫晓 at 2016-10-18 00:20:05
不要嫌麻烦,沉淀可以放在溶剂里面加热试试,多少会溶点的,然后加入其他易挥发的溶剂帮助结晶。至于有沉淀产生,我建议把浓度做个梯度,调低一下,把沉淀的上清液弄出来,接着挥发。你的这个配体和金属盐很好反应 ...

沉淀的上清液是无色的,感觉物质都在沉淀中,我把沉淀加到DMF中,在烘箱中80摄氏度烧,沉淀不溶。

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12楼2016-10-18 00:35:16
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虫晓

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青青子衿891: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-10-18 07:51:02
引用回帖:
12楼: Originally posted by 青青子衿891 at 2016-10-18 00:35:16
沉淀的上清液是无色的,感觉物质都在沉淀中,我把沉淀加到DMF中,在烘箱中80摄氏度烧,沉淀不溶。
...

看来你要试试单一的DMF或者DMF、DMSO的混合溶剂试试看了

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13楼2016-10-18 07:28:36
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autumn185

新虫 (初入文坛)

我用的锌盐,按照配体和金属盐,为什么重复不出晶体
14楼2017-03-19 22:10:33
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HMCA

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 杨丹丹ANNA at 2016-10-15 09:56:56
我用DMF溶解配体,甲醇溶解无机盐,浓度0.02-0.05M,用氨水调节PH挥发长出过几个。但是夏天。而且时间很长,Zn的十几天,其他的两个月左右。你可以试试前一个星期用保鲜膜封口,之后拿掉保鲜膜。

请问前期完全封口是为什么?后期不封口 不会挥发太快吗?我也用的是DMF 感觉挥发超慢。蟹蟹!

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15楼2017-03-19 22:36:58
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青青子衿891

金虫 (小有名气)

引用回帖:
15楼: Originally posted by HMCA at 2017-03-19 22:36:58
请问前期完全封口是为什么?后期不封口 不会挥发太快吗?我也用的是DMF 感觉挥发超慢。蟹蟹!
...

你也是酰肼类的配体吗?

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16楼2017-03-27 07:30:11
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