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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 有机配体和金属盐长晶体
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虫晓

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
9楼: Originally posted by 青青子衿891 at 2016-10-18 00:09:40
谢谢，我用的金属盐中，有些生成絮状物，不好过滤，有的虽然是清液，但放置后几天会生成沉淀，沉淀不溶于DMSO和DMF，那这样的体系，是不是就不应该再做了，现在刚接触，没有头绪。
...

不要嫌麻烦，沉淀可以放在溶剂里面加热试试，多少会溶点的，然后加入其他易挥发的溶剂帮助结晶。至于有沉淀产生，我建议把浓度做个梯度，调低一下，把沉淀的上清液弄出来，接着挥发。你的这个配体和金属盐很好反应，接着摸索，会长的。

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11楼2016-10-18 00:20:05
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青青子衿891

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 虫晓 at 2016-10-18 00:20:05
不要嫌麻烦，沉淀可以放在溶剂里面加热试试，多少会溶点的，然后加入其他易挥发的溶剂帮助结晶。至于有沉淀产生，我建议把浓度做个梯度，调低一下，把沉淀的上清液弄出来，接着挥发。你的这个配体和金属盐很好反应 ...

沉淀的上清液是无色的，感觉物质都在沉淀中，我把沉淀加到DMF中，在烘箱中80摄氏度烧，沉淀不溶。

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12楼2016-10-18 00:35:16
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虫晓

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
青青子衿891: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-10-18 07:51:02
引用回帖:
12楼: Originally posted by 青青子衿891 at 2016-10-18 00:35:16
沉淀的上清液是无色的，感觉物质都在沉淀中，我把沉淀加到DMF中，在烘箱中80摄氏度烧，沉淀不溶。
...

看来你要试试单一的DMF或者DMF、DMSO的混合溶剂试试看了

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13楼2016-10-18 07:28:36
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autumn185

新虫 (初入文坛)
我用的锌盐，按照配体和金属盐，为什么重复不出晶体
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14楼2017-03-19 22:10:33
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HMCA

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 杨丹丹ANNA at 2016-10-15 09:56:56
我用DMF溶解配体，甲醇溶解无机盐，浓度0.02-0.05M，用氨水调节PH挥发长出过几个。但是夏天。而且时间很长，Zn的十几天，其他的两个月左右。你可以试试前一个星期用保鲜膜封口，之后拿掉保鲜膜。

请问前期完全封口是为什么？后期不封口 不会挥发太快吗？我也用的是DMF 感觉挥发超慢。蟹蟹！

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15楼2017-03-19 22:36:58
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青青子衿891

金虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by HMCA at 2017-03-19 22:36:58
请问前期完全封口是为什么？后期不封口 不会挥发太快吗？我也用的是DMF 感觉挥发超慢。蟹蟹！
...

你也是酰肼类的配体吗？

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16楼2017-03-27 07:30:11
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