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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 生物样品预处理问题
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柠檬冰茶代

金虫 (初入文坛)

[求助] 生物样品预处理问题 已有2人参与

大神们，我做药动的药物是自己合成的，但是已经培养成了单晶，所以纯度应该可以保障的。极性很小。我用乙腈配的标液。可是进了液质联用（液相型号Aglient 1200，质谱型号AB3200-Q-TRAP）之后，低浓度不出锋，中浓度效应很高，高浓度也基本不出锋（PS:C18柱，4.6*50mm，5μm。流动相为乙腈：10mmol/l乙酸铵=95:15，流速0.45ml/min）。可是我配过好多次标液了，应该不是手法不准的问题吧。第二个问题是，我将空白血浆外加效应高的浓度的标液用乙醚液液萃取后，浓缩后进样，提取不出来。请问1.我进的标液出现这种问题，除了重新再配标液，还可能是什么问题呢？2.我应该再选哪种溶剂或者哪种方法处理样品。
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1楼 2016-10-13 11:02:35
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Matt Luo

新虫 (正式写手)
直接蛋白沉淀，取上清进样不行吗

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2楼2016-10-13 12:38:46
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柠檬冰茶代

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Matt Luo at 2016-10-13 12:38:46
直接蛋白沉淀，取上清进样不行吗

我用3倍乙腈沉淀蛋白，可是还是测不到呀
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3楼2016-10-13 15:37:15
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Matt Luo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柠檬冰茶代 at 2016-10-13 15:37:15
我用3倍乙腈沉淀蛋白，可是还是测不到呀...

难道你药物不稳定，或者和蛋白共结合？

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4楼2016-10-13 20:09:44
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我就是我zz

新虫 (小有名气)
药物不稳定？应该做过血浆稳定性吧，蛋白结合不可能吧，不是沉淀蛋白了，你要搞清你的药物是不是很容易代谢或者它主要分布在细胞内那就的测全血浓度

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5楼2016-10-14 22:25:27
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Matt Luo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 我就是我zz at 2016-10-14 22:25:27
药物不稳定？应该做过血浆稳定性吧，蛋白结合不可能吧，不是沉淀蛋白了，你要搞清你的药物是不是很容易代谢或者它主要分布在细胞内那就的测全血浓度

他是标曲样品都提不出来，RBC 和代谢排除，就是就是plasma/chemical stability了，另外就是共沉淀。样品和血浆蛋白一块沉淀了。

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6楼2016-10-15 00:30:26
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Matt Luo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by Matt Luo at 2016-10-15 00:30:26
他是标曲样品都提不出来，RBC 和代谢排除，就是就是plasma/chemical stability了，另外就是共沉淀。样品和血浆蛋白一块沉淀了。
...

我说的排除是针对这一部结论，化合物RBC和代谢问题有待进一步研究

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7楼2016-10-15 00:31:39
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我就是我zz

新虫 (小有名气)
奥，你做一下提取回收率和机制效应的影响，话说你为啥不直接进杨看一下呢

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8楼2016-10-15 13:46:09
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mylifeday

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

在医药上进行显微鉴定，首先根据观察的对象和目的，选择具有代表性的生药，制作不同的显微制片，包括组织制片、表皮制片和粉末制片。对于横切面组织特征的观察与描述，一般是由外向内依次进行，如双子叶植物茎的初生构造由外向内依次为表皮、皮层和中柱三个部分，在正置生物显微镜下观察各种细胞及其内含物的颜色、形状、大小，并进行显微测量，最后对结果进行记录。
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9楼2017-08-21 08:53:16
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199133

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般这种情况，可以先查看待测物的溶解性及稳定性，大多数标品我们选择用甲醇溶解，建议换个溶解溶剂。先解决不同浓度对照品的问题，再做下一步。建议现用现配。
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10楼2017-08-23 16:30:05
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