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山水田园至尊木虫 (著名写手)
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[求助]
中间体质量控制 已有7人参与
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| 各位好，目前有个项目是一锅法做下去的，请教下如果做验证，是否可以将其中一个中间态取出来作为中间体，但是其纯度只有75%左右，谢谢 |
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星海慧儿
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【答案】应助回帖
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首先先明确，不能为了定中间体标准而定中间体标准。应该处于过程控制的初衷来确定定或不定，定哪个。 假如说你说的这个中间体（暂定它为中间体A，下同）确实对产物质量有密切的联系或者对下一步反应质量有密切的联系，那么就需要进行控制。控制哪些项、每项控制在多少都需要试验确定，而判定的标准就是对产品质量的影响情况或对下一步反应的影响情况。举例说明：中间体A能保证80%的液相含量时，终产品能达到合格，那么就可以给中间体A液相含量定在80%，反而反之。中间体A中某杂质的含量对后续反应或终产品中某杂质的量有密切联系，或在这一步不处理一下后面难除去等，此时就需要对该杂质重点控制，分析测试其值对结果的影响程度，如果控制在2%才能满足对后续反应或终产品质量等影响可控，那么就可以定在2%。 总而言之，一切都是以质量说话，不忘初衷，不管做什么都是为了得到质量可控、安全有效的终产品治病救人。所以，不管花样怎么变、话怎么说，只要抓住这个宗旨，从这个基本点去考虑问题就一定能想明白。 当然，这样做需要进行比较大量的试验，所以更需要理论与试验相结合，事半功倍。 |
14楼2016-10-25 16:41:24
movesky39
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2楼2016-10-11 13:31:05
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+10, DRDEPI+1, 谢谢 2016-10-12 10:28:33
感谢参与，应助指数 +1
豆哥: 金币+10, DRDEPI+1, 谢谢 2016-10-12 10:28:33
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中间体控制在于你是否在反应过程中原本就取出来了中间体，是否需要对其进行控制。这都是过程控制的一个细目。不要为了研究而研究。 假如说你的这个试验就是需要一锅到底，没必要为了从做资料的角度非得拿到中间体（如果该中间体与终产品质量密切相关则必须研究），但是要注意，过程控制的关键还是要通过对整个的反应过程（包括中间产物、反应参数、反应条件等）进行适当的研究，主要是对关键项的研究。举个例子可能更好明白，比如说你有一步引入了手性中心，虽然你一锅到底了，但是在这一步就很有必要拿出来进行手性相关的研究，有的甚至需要确定结构去；比如说你有个反应温度参数（比如要-10~0℃）需要严格控制，那么你就要考虑除了设备的参数范围之外，如果在0℃或者-10℃了它是一个什么情况。总得就是说所有的关键点都必须是有理有据，这个理据就是要研究的重点。 再说说你的第二个疑问，就是纯度问题，你拿出来的这个需要进一步再研究的中间物质，开始的时候可以先拿来建立方法等，随着分析工作的进行和合成的进一步需要，再考虑这个物质控制在多大的纯度，假如说研究后发觉75%就可以进行下一步反应而无需再精制了，那就控制在75%即可，否则就要进一步处理的，对于建立方法而言的话，有时候纯度并不是主要原因，关键还是看其他组分会不会损坏检测系统。比如说液相，你给的东西有没有哪些溶剂是不能进液相的之类的情况。 |
3楼2016-10-12 09:41:26
4楼2016-10-12 12:42:07