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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 环氧硅油开环问题
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djatp

新虫 (初入文坛)

[求助] 环氧硅油开环问题已有5人参与

本人在做环氧硅油和带有羧基的聚合物反应，甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，反应物浓度为50 %，羧基和环氧比为1:3，反应温度为100。反应后总会出现交联情况，不知道为何.还请大神不吝赐教
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1楼2016-09-30 15:45:58
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

snail022

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如楼上所说，你是羧酸与环氧比1:3，环氧开环后的羟基与剩余环氧在三乙胺的催化下继续缩合导致交联
两个途径：
1、更换催化剂为季铵盐
2、索性不用催化剂，更换溶剂种类，提高反应温度，毕竟环氧与羧酸的反应活性很高
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11楼2016-12-31 12:24:37
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djatp: 金币+5, ★有帮助 2016-10-02 11:40:34
1－检查环氧硅油分子链上含有的环氧基数，检查含羧基的聚合物分子链上含有的羧基数，确认有超过2个，那么应该是形成了交联结构；
2－如果没有超过2个，那么可能是生成酯基后，相邻碳上有个仲羟基，温度较高时可进一步进攻环氧基，导致交联结构。

供参考
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-10-01 21:06:10
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minxin_HTPB

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

环氧跟羧基反应会产生一个羟基，引起交联

发自小木虫Android客户端
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5楼2016-10-04 18:04:06
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普通回帖

djatp

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-10-01 21:06:10
1－检查环氧硅油分子链上含有的环氧基数，检查含羧基的聚合物分子链上含有的羧基数，确认有超过2个，那么应该是形成了交联结构；
2－如果没有超过2个，那么可能是生成酯基后，相邻碳上有个仲羟基，温度较高时可进一 ...

感谢帮助，环氧数肯定大于2，羧基含量为1，考虑到了温度导致环氧与羟基继续开环的方面，下一步可能降低反应温度和时间，请问监测反应结束除了滴酸值含有其他方法吗？滴酸值由于聚合物含有颜色，所以对酚酞指示剂有所影响，点板我也试过了，鉴别也比较难。
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3楼2016-10-02 11:39:27
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
djatp: 金币+2 2016-10-13 19:32:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by djatp at 2016-10-02 11:39:27
感谢帮助，环氧数肯定大于2，羧基含量为1，考虑到了温度导致环氧与羟基继续开环的方面，下一步可能降低反应温度和时间，请问监测反应结束除了滴酸值含有其他方法吗？滴酸值由于聚合物含有颜色，所以对酚酞指示剂有 ...

哦，是的，监测方法真的有点难度。再就是可以通过电位滴定试试吧，通过观察点位突跃要比指示剂灵敏。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-10-02 18:32:50
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Jeffrey21cn

至尊木虫 (著名写手)
三乙胺与环氧反应交联了？

发自小木虫Android客户端
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6楼2016-10-04 18:21:31
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suding

铁杆木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

环氧基开环后产生一个羟基，会不会和你的那一份羧酸化合物发生酯化了呢，这样的实际上变成了多官能团了，此外反应温度页不低啊
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人在江湖，以仁為人，以韌為事，精誠所至，金石為開。
7楼2016-10-06 08:25:43
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他乡客

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
djatp: 金币+2 2016-10-13 19:30:13
可以看看如下综述文章
非对称环氧乙烷的区域选择性亲核开环反应. 化学进展 2011, 23(1), 174–189.
非对称环硫乙烷的区域选择性亲核开环反应. 化学进展, 2012, 24(2/3), 238–247.
非对称环氧乙烷的区域选择性亲核开环反应. 化学进展 2011, 23(1), 174–189.
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互相帮助，共同进步
8楼2016-10-09 07:52:36
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djatp

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2016-10-02 18:32:50
哦，是的，监测方法真的有点难度。再就是可以通过电位滴定试试吧，通过观察点位突跃要比指示剂灵敏。...

请问我现在将反应温度降为2小时，再减压蒸出甲苯，物质粘度明显增大，但未交联，但是室温下放置1天左右开始逐渐交联....请问这是什么状况，我们课题组另一个做GMA聚合的也会出现这个现象。
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9楼2016-10-13 19:35:33
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by djatp at 2016-10-13 19:35:33
请问我现在将反应温度降为2小时，再减压蒸出甲苯，物质粘度明显增大，但未交联，但是室温下放置1天左右开始逐渐交联....请问这是什么状况，我们课题组另一个做GMA聚合的也会出现这个现象。...

感觉还是结构设计方面的问题，分离溶剂后，可能存在的三乙胺催化了体系中的进一步缩合反应导致的吧。
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知者必量其力所能至而从焉
10楼2016-10-13 22:54:34
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