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djatp

新虫 (初入文坛)

[求助] 环氧硅油开环问题 已有5人参与

本人在做环氧硅油和带有羧基的聚合物反应,甲苯作溶剂,三乙胺做催化剂,反应物浓度为50 %,羧基和环氧比为1:3,反应温度为100。反应后总会出现交联情况,不知道为何.还请大神不吝赐教
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他乡客

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
djatp: 金币+2 2016-10-13 19:30:13
可以看看如下综述文章
非对称环氧乙烷的区域选择性亲核开环反应. 化学进展 2011, 23(1), 174–189.
非对称环硫乙烷的区域选择性亲核开环反应. 化学进展, 2012, 24(2/3), 238–247.
非对称环氧乙烷的区域选择性亲核开环反应. 化学进展 2011, 23(1), 174–189.
互相帮助,共同进步
8楼2016-10-09 07:52:36
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
djatp: 金币+5, 有帮助 2016-10-02 11:40:34
1-检查环氧硅油分子链上含有的环氧基数,检查含羧基的聚合物分子链上含有的羧基数,确认有超过2个,那么应该是形成了交联结构;
2-如果没有超过2个,那么可能是生成酯基后,相邻碳上有个仲羟基,温度较高时可进一步进攻环氧基,导致交联结构。

供参考
知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-10-01 21:06:10
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djatp

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-10-01 21:06:10
1-检查环氧硅油分子链上含有的环氧基数,检查含羧基的聚合物分子链上含有的羧基数,确认有超过2个,那么应该是形成了交联结构;
2-如果没有超过2个,那么可能是生成酯基后,相邻碳上有个仲羟基,温度较高时可进一 ...

感谢帮助,环氧数肯定大于2,羧基含量为1,考虑到了温度导致环氧与羟基继续开环的方面,下一步可能降低反应温度和时间,请问监测反应结束除了滴酸值含有其他方法吗?滴酸值由于聚合物含有颜色,所以对酚酞指示剂有所影响,点板我也试过了,鉴别也比较难。
3楼2016-10-02 11:39:27
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
djatp: 金币+2 2016-10-13 19:32:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by djatp at 2016-10-02 11:39:27
感谢帮助,环氧数肯定大于2,羧基含量为1,考虑到了温度导致环氧与羟基继续开环的方面,下一步可能降低反应温度和时间,请问监测反应结束除了滴酸值含有其他方法吗?滴酸值由于聚合物含有颜色,所以对酚酞指示剂有 ...

哦,是的,监测方法真的有点难度。再就是可以通过电位滴定试试吧,通过观察点位突跃要比指示剂灵敏。
知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-10-02 18:32:50
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