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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 环氧硅油开环问题
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djatp

新虫 (初入文坛)

[求助] 环氧硅油开环问题 已有5人参与

本人在做环氧硅油和带有羧基的聚合物反应，甲苯作溶剂，三乙胺做催化剂，反应物浓度为50 %，羧基和环氧比为1:3，反应温度为100。反应后总会出现交联情况，不知道为何.还请大神不吝赐教
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1楼 2016-09-30 15:45:58
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
9楼: Originally posted by djatp at 2016-10-13 19:35:33
请问我现在将反应温度降为2小时，再减压蒸出甲苯，物质粘度明显增大，但未交联，但是室温下放置1天左右开始逐渐交联....请问这是什么状况，我们课题组另一个做GMA聚合的也会出现这个现象。...

感觉还是结构设计方面的问题，分离溶剂后，可能存在的三乙胺催化了体系中的进一步缩合反应导致的吧。
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知者必量其力所能至而从焉
10楼2016-10-13 22:54:34
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
djatp: 金币+5, ★有帮助 2016-10-02 11:40:34
1－检查环氧硅油分子链上含有的环氧基数，检查含羧基的聚合物分子链上含有的羧基数，确认有超过2个，那么应该是形成了交联结构；
2－如果没有超过2个，那么可能是生成酯基后，相邻碳上有个仲羟基，温度较高时可进一步进攻环氧基，导致交联结构。

供参考
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2016-10-01 21:06:10
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djatp

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2016-10-01 21:06:10
1－检查环氧硅油分子链上含有的环氧基数，检查含羧基的聚合物分子链上含有的羧基数，确认有超过2个，那么应该是形成了交联结构；
2－如果没有超过2个，那么可能是生成酯基后，相邻碳上有个仲羟基，温度较高时可进一 ...

感谢帮助，环氧数肯定大于2，羧基含量为1，考虑到了温度导致环氧与羟基继续开环的方面，下一步可能降低反应温度和时间，请问监测反应结束除了滴酸值含有其他方法吗？滴酸值由于聚合物含有颜色，所以对酚酞指示剂有所影响，点板我也试过了，鉴别也比较难。
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3楼2016-10-02 11:39:27
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
djatp: 金币+2 2016-10-13 19:32:42
引用回帖:
3楼: Originally posted by djatp at 2016-10-02 11:39:27
感谢帮助，环氧数肯定大于2，羧基含量为1，考虑到了温度导致环氧与羟基继续开环的方面，下一步可能降低反应温度和时间，请问监测反应结束除了滴酸值含有其他方法吗？滴酸值由于聚合物含有颜色，所以对酚酞指示剂有 ...

哦，是的，监测方法真的有点难度。再就是可以通过电位滴定试试吧，通过观察点位突跃要比指示剂灵敏。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2016-10-02 18:32:50
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