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funkyguys

金虫 (小有名气)

[求助] 【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题已有1人参与

请教各位虫友,我用丙烯酸芘甲酯(MAPy,【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题)分别和带正电荷的单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(METAC,【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-1),与带负电荷的单体甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐(SPM,【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-2)进行无规共聚反应,引发剂是AIBN甲苯溶液,投料量为双键摩尔数的1%,溶剂DMF,其中METAC是水溶液所以会带入一些水。氮气保护。用乙醚沉淀出聚合物,产物在核磁氢谱上怎么都找不到芘环上的峰(位置应该在8-9左右),说明聚合物里没有MAPy的单元。
我把MAPy和带电单体的投料比例从5:100增加到1:1之后结果还是一样。并且同时我试着把MAPy单独在以上条件下均聚,用乙醚沉不出来,等挥发干净后我将析出的固体送去测试了MALDI-TOF,打算根据分子量结果判断有没有聚合成功,估计下周能拿到结果。
我怀疑原因有两个:1、MAPy与带电单体的亲疏水性差异太大,但是DMF都很好地溶解了两种单体,所以我才进行了后续的聚合;2、MAPy的空间位阻很大。
有两篇文献提到了MAPy的共聚反应,但共聚的单体使用的是不带电荷的N,N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲胺乙酯。投料比分别为2.5%和0.25%。我用的反应条件跟他们也一样,但为什么就是不能把MAPy聚上去呢?




MAPy核磁氢谱:【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-3





MAPy和METAC共聚产物的核磁氢谱:【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-4



MAPy和SPM共聚产物的核磁氢谱:【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-5
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funkyguys

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【答案】应助回帖

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funkyguys: 金币+10, 有帮助 2016-09-26 04:05:31
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