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funkyguys金虫 (小有名气)
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[求助]
【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题已有1人参与
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请教各位虫友，我用丙烯酸芘甲酯（MAPy， ）分别和带正电荷的单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（METAC， ），与带负电荷的单体甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐（SPM， ）进行无规共聚反应，引发剂是AIBN甲苯溶液，投料量为双键摩尔数的1%，溶剂DMF，其中METAC是水溶液所以会带入一些水。氮气保护。用乙醚沉淀出聚合物，产物在核磁氢谱上怎么都找不到芘环上的峰（位置应该在8-9左右），说明聚合物里没有MAPy的单元。我把MAPy和带电单体的投料比例从5：100增加到1：1之后结果还是一样。并且同时我试着把MAPy单独在以上条件下均聚，用乙醚沉不出来，等挥发干净后我将析出的固体送去测试了MALDI-TOF，打算根据分子量结果判断有没有聚合成功，估计下周能拿到结果。 我怀疑原因有两个：1、MAPy与带电单体的亲疏水性差异太大，但是DMF都很好地溶解了两种单体，所以我才进行了后续的聚合；2、MAPy的空间位阻很大。 有两篇文献提到了MAPy的共聚反应，但共聚的单体使用的是不带电荷的N，N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲胺乙酯。投料比分别为2.5%和0.25%。我用的反应条件跟他们也一样，但为什么就是不能把MAPy聚上去呢？ MAPy核磁氢谱：  MAPy和METAC共聚产物的核磁氢谱：  MAPy和SPM共聚产物的核磁氢谱:  |
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2楼2016-09-25 07:30:59
funkyguys
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3楼2016-09-25 16:38:40
【答案】应助回帖
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funkyguys: 金币+10, ★有帮助 2016-09-26 04:05:31
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是的，在同样条件下它自己能均聚么？你要做两个事情，先做同样条件的均聚，如果确实可以的话，再先聚后面两个，保留活性中心条件下加入芘的单体，再看结果。当然，如果均聚都不行，后面就没必要试了，这条路线走不通。 发自小木虫IOS客户端 |
4楼2016-09-25 16:59:13
funkyguys
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5楼2016-09-26 01:26:48
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