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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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funkyguys

金虫 (小有名气)

[求助] 【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题 已有1人参与

请教各位虫友，我用丙烯酸芘甲酯（MAPy，【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题）分别和带正电荷的单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（METAC，【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-1），与带负电荷的单体甲基丙烯酸3-磺酸丙酯钾盐（SPM，【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-2）进行无规共聚反应，引发剂是AIBN甲苯溶液，投料量为双键摩尔数的1%，溶剂DMF，其中METAC是水溶液所以会带入一些水。氮气保护。用乙醚沉淀出聚合物，产物在核磁氢谱上怎么都找不到芘环上的峰（位置应该在8-9左右），说明聚合物里没有MAPy的单元。
我把MAPy和带电单体的投料比例从5：100增加到1：1之后结果还是一样。并且同时我试着把MAPy单独在以上条件下均聚，用乙醚沉不出来，等挥发干净后我将析出的固体送去测试了MALDI-TOF，打算根据分子量结果判断有没有聚合成功，估计下周能拿到结果。
我怀疑原因有两个：1、MAPy与带电单体的亲疏水性差异太大，但是DMF都很好地溶解了两种单体，所以我才进行了后续的聚合；2、MAPy的空间位阻很大。
有两篇文献提到了MAPy的共聚反应，但共聚的单体使用的是不带电荷的N，N-二甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酸二甲胺乙酯。投料比分别为2.5%和0.25%。我用的反应条件跟他们也一样，但为什么就是不能把MAPy聚上去呢？




MAPy核磁氢谱：【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-3





MAPy和METAC共聚产物的核磁氢谱：【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-4



MAPy和SPM共聚产物的核磁氢谱:【求助】丙烯酸芘甲酯和带电单体的共聚问题-5
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1楼 2016-09-25 03:00:57
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)
会不会是竞聚率的问题

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2楼2016-09-25 07:30:59
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funkyguys

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-25 07:30:59
会不会是竞聚率的问题

您意思是MAPy竞聚率很低？那么我用它均聚来得到聚合物的话是否可以验证这个问题？
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3楼2016-09-25 16:38:40
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
funkyguys: 金币+10, ★有帮助 2016-09-26 04:05:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by funkyguys at 2016-09-25 16:38:40
您意思是MAPy竞聚率很低？那么我用它均聚来得到聚合物的话是否可以验证这个问题？...

是的，在同样条件下它自己能均聚么？你要做两个事情，先做同样条件的均聚，如果确实可以的话，再先聚后面两个，保留活性中心条件下加入芘的单体，再看结果。当然，如果均聚都不行，后面就没必要试了，这条路线走不通。

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4楼2016-09-25 16:59:13
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funkyguys

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoLifeiD at 2016-09-25 16:59:13
是的，在同样条件下它自己能均聚么？你要做两个事情，先做同样条件的均聚，如果确实可以的话，再先聚后面两个，保留活性中心条件下加入芘的单体，再看结果。当然，如果均聚都不行，后面就没必要试了，这条路线走不 ...

谢谢帮助！下周能看到均聚的结果。不过均聚不行能代表路线不通吗？因为MAPy本来的空间位阻就很大，我在想会不会均聚本身就比共聚要更困难。还有，为啥文献拿二甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸二甲胺乙酯就能聚上，我这个换成带电荷单体就不行，难道是单体太活泼？
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5楼2016-09-26 01:26:48
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xiaoLifeiD

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by funkyguys at 2016-09-26 01:26:48
谢谢帮助！下周能看到均聚的结果。不过均聚不行能代表路线不通吗？因为MAPy本来的空间位阻就很大，我在想会不会均聚本身就比共聚要更困难。还有，为啥文献拿二甲基丙烯酰胺或甲基丙烯酸二甲胺乙酯就能聚上，我这个 ...

我觉得带电荷可能使单体太活泼了
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6楼2016-09-27 21:54:46
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