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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助CO2-TPD表征
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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助CO2-TPD表征 已有1人参与

刚开始做CO2-TPD，用的95％CO2/H2（试做），试做过程中遇见这样的问题，TPD信号设置为10ml/min，CO2的气速为5ml/min，样品为0.02g，出现的结果如下图，希望做这方面的朋友指导一下

求助CO2-TPD表征


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1楼 2016-09-15 23:50:30
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 雪精灵19914 at 2016-09-16 23:22:49
吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间了
...

tpd的信号一般比较弱，从软件的监测界面通常不容易看出来的，还是要分析一下dat文件

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8楼2016-09-17 00:00:53
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cholocate5

金虫 (正式写手)
你这描述的不清楚啊，载气和反应气分别是什么，流程是怎样的

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2楼2016-09-16 08:42:32
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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2016-09-16 08:42:32
你这描述的不清楚啊，载气和反应气分别是什么，流程是怎样的

0.02g的MgO在He气流中以10K/min升至300℃预处理1h，然后将至100℃，95％CO2/H2气流3ml/min保持30min，再用He气20ml/min吹扫30min，之后，以 10K/min升至800℃脱附，ps:CO2的浓度较高，但流量已降至极小，请问这可能是什么问题造成这种现象的了

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3楼2016-09-16 18:54:41
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
温心若水: 金币+3, 谢谢回帖！辛苦！ 2016-09-18 06:41:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by 雪精灵19914 at 2016-09-16 18:54:41
0.02g的MgO在He气流中以10K/min升至300℃预处理1h，然后将至100℃，95％CO2/H2气流3ml/min保持30min，再用He气20ml/min吹扫30min，之后，以 10K/min升至800℃脱附，ps:CO2的浓度较高，但流量已降至极小，请问这可能 ...

你最终的问题是什么？没有脱附信号？吸附浓度高一些没有问题啊，吸附气体中的氢有没有影响呢？感觉你的样品量太少了，tpd信号本身弱，建议增大样品量。还有吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间没有？

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4楼2016-09-16 20:59:06
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