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求助CO2-TPD表征 已有1人参与
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刚开始做CO2-TPD,用的95%CO2/H2(试做),试做过程中遇见这样的问题,TPD信号设置为10ml/min,CO2的气速为5ml/min,样品为0.02g,出现的结果如下图,希望做这方面的朋友指导一下 发自小木虫Android客户端 |
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cholocate5
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2楼2016-09-16 08:42:32
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0.02g的MgO在He气流中以10K/min升至300℃预处理1h,然后将至100℃,95%CO2/H2气流3ml/min保持30min,再用He气20ml/min吹扫30min,之后,以 10K/min升至800℃脱附,ps:CO2的浓度较高,但流量已降至极小,请问这可能是什么问题造成这种现象的了 发自小木虫Android客户端 |
3楼2016-09-16 18:54:41
cholocate5
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【答案】应助回帖
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温心若水: 金币+3, 谢谢回帖!辛苦! 2016-09-18 06:41:14
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你最终的问题是什么?没有脱附信号?吸附浓度高一些没有问题啊,吸附气体中的氢有没有影响呢?感觉你的样品量太少了,tpd信号本身弱,建议增大样品量。还有吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间没有? 发自小木虫Android客户端 |
4楼2016-09-16 20:59:06
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刚开始是一直显示TCD信号溢出,这才降低的TCD信号和CO2的流速,但是还是出现上图中:还不到脱附段时间时直上~平台~直下的情况,也没有脱附峰的一点影子,想问一下,遇到这种情况应该怎么办才好 发自小木虫Android客户端 |
5楼2016-09-16 23:21:12
6楼2016-09-16 23:22:49
cholocate5
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【答案】应助回帖
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信号不会溢出的,超出范围是这个软件显示的事,自动记录的数据是可以用的。你说的平台是因为不是整个测试阶段都有桥电流,只在脱附阶段才有,因此脱附段前端要留基线走平的时间。吸附时的浓度只是影响吸附需要的时间,对检测是没有影响的。理论上如果信号弱就通过增大样品量和调高桥电流来实现。 发自小木虫Android客户端 |
7楼2016-09-16 23:59:25
cholocate5
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