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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)

[求助] 求助CO2-TPD表征 已有1人参与

刚开始做CO2-TPD,用的95%CO2/H2(试做),试做过程中遇见这样的问题,TPD信号设置为10ml/min,CO2的气速为5ml/min,样品为0.02g,出现的结果如下图,希望做这方面的朋友指导一下

求助CO2-TPD表征


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cholocate5

金虫 (正式写手)

你这描述的不清楚啊,载气和反应气分别是什么,流程是怎样的

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2楼2016-09-16 08:42:32
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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cholocate5 at 2016-09-16 08:42:32
你这描述的不清楚啊,载气和反应气分别是什么,流程是怎样的

0.02g的MgO在He气流中以10K/min升至300℃预处理1h,然后将至100℃,95%CO2/H2气流3ml/min保持30min,再用He气20ml/min吹扫30min,之后,以 10K/min升至800℃脱附,ps:CO2的浓度较高,但流量已降至极小,请问这可能是什么问题造成这种现象的了

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3楼2016-09-16 18:54:41
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
温心若水: 金币+3, 谢谢回帖!辛苦! 2016-09-18 06:41:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by 雪精灵19914 at 2016-09-16 18:54:41
0.02g的MgO在He气流中以10K/min升至300℃预处理1h,然后将至100℃,95%CO2/H2气流3ml/min保持30min,再用He气20ml/min吹扫30min,之后,以 10K/min升至800℃脱附,ps:CO2的浓度较高,但流量已降至极小,请问这可能 ...

你最终的问题是什么?没有脱附信号?吸附浓度高一些没有问题啊,吸附气体中的氢有没有影响呢?感觉你的样品量太少了,tpd信号本身弱,建议增大样品量。还有吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间没有?

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4楼2016-09-16 20:59:06
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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)

刚开始是一直显示TCD信号溢出,这才降低的TCD信号和CO2的流速,但是还是出现上图中:还不到脱附段时间时直上~平台~直下的情况,也没有脱附峰的一点影子,想问一下,遇到这种情况应该怎么办才好

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5楼2016-09-16 23:21:12
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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cholocate5 at 2016-09-16 20:59:06
你最终的问题是什么?没有脱附信号?吸附浓度高一些没有问题啊,吸附气体中的氢有没有影响呢?感觉你的样品量太少了,tpd信号本身弱,建议增大样品量。还有吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间没有?
...

吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间了

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6楼2016-09-16 23:22:49
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 雪精灵19914 at 2016-09-16 23:21:12
刚开始是一直显示TCD信号溢出,这才降低的TCD信号和CO2的流速,但是还是出现上图中:还不到脱附段时间时直上~平台~直下的情况,也没有脱附峰的一点影子,想问一下,遇到这种情况应该怎么办才好
...

信号不会溢出的,超出范围是这个软件显示的事,自动记录的数据是可以用的。你说的平台是因为不是整个测试阶段都有桥电流,只在脱附阶段才有,因此脱附段前端要留基线走平的时间。吸附时的浓度只是影响吸附需要的时间,对检测是没有影响的。理论上如果信号弱就通过增大样品量和调高桥电流来实现。

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7楼2016-09-16 23:59:25
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cholocate5

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 雪精灵19914 at 2016-09-16 23:22:49
吹扫后到程序升温之间设置基线走平的时间了
...

tpd的信号一般比较弱,从软件的监测界面通常不容易看出来的,还是要分析一下dat文件

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8楼2016-09-17 00:00:53
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雪精灵19914

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cholocate5 at 2016-09-16 23:59:25
信号不会溢出的,超出范围是这个软件显示的事,自动记录的数据是可以用的。你说的平台是因为不是整个测试阶段都有桥电流,只在脱附阶段才有,因此脱附段前端要留基线走平的时间。吸附时的浓度只是影响吸附需要的时 ...

嗯嗯,万分感谢!!!

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9楼2016-09-17 23:09:00
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sun05205

新虫 (初入文坛)

你的热导信号就没稳定吧,看看设置里的电压量程设置,你这信号值超量程了吧

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10楼2016-09-19 11:55:03
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