应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用HP-5ms的色谱柱，在安捷伦7890的气质联用仪上测不出卤代烃的峰怎么回事？
141/2返回列表12下一页
查看: 2897  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

皮小笨

新虫 (初入文坛)

[求助] 用HP-5ms的色谱柱，在安捷伦7890的气质联用仪上测不出卤代烃的峰怎么回事？ 已有1人参与

溶剂甲醇和CS2的峰有，很密集。用的甲醇中的标样，CS2定容的。溶剂峰很明显，但是后边平的找不到卤代烃类的峰。有什么解决方案吗？
另外在小安倍瓶里为什么会有分层？
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-09-07 11:43:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个与卤代烃的含量有关，测微量卤代烃要用电子捕获检测器，你用的请火焰检测器，没有那么高的灵敏度，测不到正常
赞一下(2人) 回复此楼
3楼2016-09-07 12:13:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 皮小笨 at 2016-09-07 12:43:58
谢谢。不过不是，ECD被占用着。所以用的气相质谱的联用仪，检测器是质谱仪。卤代烃应该也是易挥发的，按说可以检测。就是不出峰，溶剂的峰出了...

我说你用氢火焰检测器的是因为你得到了溶剂峰，在质谱检测器，和ECD上都没有溶剂峰的。气质的话，如果是新仪器没问题，旧的灵敏度也不行，你用质谱检测器，为什么有溶剂峰，溶剂峰是要避开的，否则质谱很快就污染了
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2016-09-07 15:28:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
皮小笨: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-09-07 17:11:40
引用回帖:
6楼: Originally posted by 皮小笨 at 2016-09-07 15:58:57
第一次测，延迟溶剂设了一分钟，就有溶剂峰了。对设备损害很大吗？以后注意点。另外又试了下高浓度的三氯甲烷标夜，出峰了，但是谱库里好像没有，识别成O2了。...

溶剂延迟一般三分钟，溶剂进去主要是污染检测器，质谱的锥可以清洗的
三氯甲烷怎么会识别成氧气？怎么断裂也不会形成分子量32啊
赞一下(1人) 回复此楼
7楼2016-09-07 16:32:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

514709618

木虫 (小有名气)
质谱的话，卤代烃响应虽然没有ECD高，但是应该也还可以，你的卤代烃浓度是多大的？分流比设置的多少？另外32的峰很高，你的调谐怎么样？如果你要测的是卤代烃类，建议你从质荷比45开始扫，可以避开二氧化碳、氧、氮气的干扰。
赞一下(1人) 回复此楼
13楼2016-09-11 16:10:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

皮小笨

新虫 (初入文坛)
用甲醇定容的标夜，测量CS2解析的环境空气中的样品，可以吗？会有影响吗？
赞一下 回复此楼
2楼2016-09-07 11:49:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

皮小笨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 12:13:57
这个与卤代烃的含量有关，测微量卤代烃要用电子捕获检测器，你用的请火焰检测器，没有那么高的灵敏度，测不到正常

谢谢。不过不是，ECD被占用着。所以用的气相质谱的联用仪，检测器是质谱仪。卤代烃应该也是易挥发的，按说可以检测。就是不出峰，溶剂的峰出了
赞一下 回复此楼
4楼2016-09-07 12:43:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

皮小笨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 15:28:49
我说你用氢火焰检测器的是因为你得到了溶剂峰，在质谱检测器，和ECD上都没有溶剂峰的。气质的话，如果是新仪器没问题，旧的灵敏度也不行，你用质谱检测器，为什么有溶剂峰，溶剂峰是要避开的，否则质谱很快就污染了...

第一次测，延迟溶剂设了一分钟，就有溶剂峰了。对设备损害很大吗？以后注意点。另外又试了下高浓度的三氯甲烷标夜，出峰了，但是谱库里好像没有，识别成O2了。
赞一下 回复此楼
6楼2016-09-07 15:58:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

皮小笨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 16:32:14
溶剂延迟一般三分钟，溶剂进去主要是污染检测器，质谱的锥可以清洗的
三氯甲烷怎么会识别成氧气？怎么断裂也不会形成分子量32啊...

最高的峰是32，可能导致的吧？后边也有一百多的离子峰，是不是太少忽略了，最高识别度的那个分数不到90。为什么有32我也不知道，26的也挺高。（上边打错了，是三氯乙烷）
赞一下 回复此楼
8楼2016-09-07 17:11:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

皮小笨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 16:32:14
溶剂延迟一般三分钟，溶剂进去主要是污染检测器，质谱的锥可以清洗的
三氯甲烷怎么会识别成氧气？怎么断裂也不会形成分子量32啊...

想给你发个图帮忙看看，没找到地方。
赞一下 回复此楼
9楼2016-09-07 17:13:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

皮小笨

新虫 (初入文坛)
甲醇和二硫化碳应该不互溶，少量相容。试了下有分层。
赞一下 回复此楼
10楼2016-09-10 08:13:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 皮小笨 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭