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皮小笨

新虫 (初入文坛)

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5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 15:28:49
我说你用氢火焰检测器的是因为你得到了溶剂峰,在质谱检测器,和ECD上都没有溶剂峰的。气质的话,如果是新仪器没问题,旧的灵敏度也不行,你用质谱检测器,为什么有溶剂峰,溶剂峰是要避开的,否则质谱很快就污染了...

刚接触ECD的新手请教下。ECD没有溶剂峰?我用CS2解析样品,测量环境空气的二氯甲烷。之前做的标线二氯甲烷出峰时间是5.235,可测样品在4.82左右出现了峰面积几万的大峰,我以为是溶剂峰。环境空气中卤代烃不可能这么高。你知道怎么回事吗?
11楼2016-09-10 10:06:13
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 皮小笨 at 2016-09-10 10:06:13
刚接触ECD的新手请教下。ECD没有溶剂峰?我用CS2解析样品,测量环境空气的二氯甲烷。之前做的标线二氯甲烷出峰时间是5.235,可测样品在4.82左右出现了峰面积几万的大峰,我以为是溶剂峰。环境空气中卤代烃不可能这 ...

在ECD检测器上,含电负性元素或硝基,醌基等基团才会有信号,常见的烃类,二硫化碳等是没有信号的,再有你的保留时间差的太远了,这个需要加标或做个气质,我也没有办法判断你的样品的峰是什么
12楼2016-09-11 11:20:33
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514709618

木虫 (小有名气)

质谱的话,卤代烃响应虽然没有ECD高,但是应该也还可以,你的卤代烃浓度是多大的?分流比设置的多少?另外32的峰很高,你的调谐怎么样?如果你要测的是卤代烃类,建议你从质荷比45开始扫,可以避开二氧化碳、氧、氮气的干扰。
13楼2016-09-11 16:10:27
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皮小笨

新虫 (初入文坛)

应该是柱子或衬管有污染,基线太高掩盖了
14楼2016-11-10 13:14:15
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