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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用HP-5ms的色谱柱，在安捷伦7890的气质联用仪上测不出卤代烃的峰怎么回事？
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
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5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 15:28:49
我说你用氢火焰检测器的是因为你得到了溶剂峰，在质谱检测器，和ECD上都没有溶剂峰的。气质的话，如果是新仪器没问题，旧的灵敏度也不行，你用质谱检测器，为什么有溶剂峰，溶剂峰是要避开的，否则质谱很快就污染了...

刚接触ECD的新手请教下。ECD没有溶剂峰？我用CS2解析样品，测量环境空气的二氯甲烷。之前做的标线二氯甲烷出峰时间是5.235，可测样品在4.82左右出现了峰面积几万的大峰，我以为是溶剂峰。环境空气中卤代烃不可能这么高。你知道怎么回事吗？
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11楼2016-09-10 10:06:13
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 皮小笨 at 2016-09-10 10:06:13
刚接触ECD的新手请教下。ECD没有溶剂峰？我用CS2解析样品，测量环境空气的二氯甲烷。之前做的标线二氯甲烷出峰时间是5.235，可测样品在4.82左右出现了峰面积几万的大峰，我以为是溶剂峰。环境空气中卤代烃不可能这 ...

在ECD检测器上，含电负性元素或硝基，醌基等基团才会有信号，常见的烃类，二硫化碳等是没有信号的，再有你的保留时间差的太远了，这个需要加标或做个气质，我也没有办法判断你的样品的峰是什么
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12楼2016-09-11 11:20:33
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514709618

木虫 (小有名气)
质谱的话，卤代烃响应虽然没有ECD高，但是应该也还可以，你的卤代烃浓度是多大的？分流比设置的多少？另外32的峰很高，你的调谐怎么样？如果你要测的是卤代烃类，建议你从质荷比45开始扫，可以避开二氧化碳、氧、氮气的干扰。
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13楼2016-09-11 16:10:27
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
应该是柱子或衬管有污染，基线太高掩盖了
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14楼2016-11-10 13:14:15
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