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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用HP-5ms的色谱柱，在安捷伦7890的气质联用仪上测不出卤代烃的峰怎么回事？
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皮小笨

新虫 (初入文坛)

[求助] 用HP-5ms的色谱柱，在安捷伦7890的气质联用仪上测不出卤代烃的峰怎么回事？ 已有1人参与

溶剂甲醇和CS2的峰有，很密集。用的甲醇中的标样，CS2定容的。溶剂峰很明显，但是后边平的找不到卤代烃类的峰。有什么解决方案吗？
另外在小安倍瓶里为什么会有分层？
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1楼 2016-09-07 11:43:59
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shi102241218

木虫 (著名写手)

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感谢参与，应助指数 +1
这个与卤代烃的含量有关，测微量卤代烃要用电子捕获检测器，你用的请火焰检测器，没有那么高的灵敏度，测不到正常
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3楼2016-09-07 12:13:57
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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4楼: Originally posted by 皮小笨 at 2016-09-07 12:43:58
谢谢。不过不是，ECD被占用着。所以用的气相质谱的联用仪，检测器是质谱仪。卤代烃应该也是易挥发的，按说可以检测。就是不出峰，溶剂的峰出了...

我说你用氢火焰检测器的是因为你得到了溶剂峰，在质谱检测器，和ECD上都没有溶剂峰的。气质的话，如果是新仪器没问题，旧的灵敏度也不行，你用质谱检测器，为什么有溶剂峰，溶剂峰是要避开的，否则质谱很快就污染了
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5楼2016-09-07 15:28:49
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
皮小笨: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2016-09-07 17:11:40
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6楼: Originally posted by 皮小笨 at 2016-09-07 15:58:57
第一次测，延迟溶剂设了一分钟，就有溶剂峰了。对设备损害很大吗？以后注意点。另外又试了下高浓度的三氯甲烷标夜，出峰了，但是谱库里好像没有，识别成O2了。...

溶剂延迟一般三分钟，溶剂进去主要是污染检测器，质谱的锥可以清洗的
三氯甲烷怎么会识别成氧气？怎么断裂也不会形成分子量32啊
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7楼2016-09-07 16:32:14
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514709618

木虫 (小有名气)
质谱的话，卤代烃响应虽然没有ECD高，但是应该也还可以，你的卤代烃浓度是多大的？分流比设置的多少？另外32的峰很高，你的调谐怎么样？如果你要测的是卤代烃类，建议你从质荷比45开始扫，可以避开二氧化碳、氧、氮气的干扰。
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13楼2016-09-11 16:10:27
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
用甲醇定容的标夜，测量CS2解析的环境空气中的样品，可以吗？会有影响吗？
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2楼2016-09-07 11:49:12
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 12:13:57
这个与卤代烃的含量有关，测微量卤代烃要用电子捕获检测器，你用的请火焰检测器，没有那么高的灵敏度，测不到正常

谢谢。不过不是，ECD被占用着。所以用的气相质谱的联用仪，检测器是质谱仪。卤代烃应该也是易挥发的，按说可以检测。就是不出峰，溶剂的峰出了
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4楼2016-09-07 12:43:58
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 15:28:49
我说你用氢火焰检测器的是因为你得到了溶剂峰，在质谱检测器，和ECD上都没有溶剂峰的。气质的话，如果是新仪器没问题，旧的灵敏度也不行，你用质谱检测器，为什么有溶剂峰，溶剂峰是要避开的，否则质谱很快就污染了...

第一次测，延迟溶剂设了一分钟，就有溶剂峰了。对设备损害很大吗？以后注意点。另外又试了下高浓度的三氯甲烷标夜，出峰了，但是谱库里好像没有，识别成O2了。
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6楼2016-09-07 15:58:57
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 16:32:14
溶剂延迟一般三分钟，溶剂进去主要是污染检测器，质谱的锥可以清洗的
三氯甲烷怎么会识别成氧气？怎么断裂也不会形成分子量32啊...

最高的峰是32，可能导致的吧？后边也有一百多的离子峰，是不是太少忽略了，最高识别度的那个分数不到90。为什么有32我也不知道，26的也挺高。（上边打错了，是三氯乙烷）
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8楼2016-09-07 17:11:18
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-09-07 16:32:14
溶剂延迟一般三分钟，溶剂进去主要是污染检测器，质谱的锥可以清洗的
三氯甲烷怎么会识别成氧气？怎么断裂也不会形成分子量32啊...

想给你发个图帮忙看看，没找到地方。
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9楼2016-09-07 17:13:07
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皮小笨

新虫 (初入文坛)
甲醇和二硫化碳应该不互溶，少量相容。试了下有分层。
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10楼2016-09-10 08:13:04
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