| 查看: 2110 | 回复: 7 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
qing18979186金虫 (小有名气)
|
[交流]
关于水热合成反应的操作
|
||
|
刚接触水热合成反应，一些基本操作还不是很确定，由于涉及到高温高压，感觉就是个炸弹，每次开烘箱去拿反应釜都胆战心惊，所以一些基本操作请大神指点是否合适。 1. 一般做180C一下，应该算是很安全的。但我冷却的方式是反应完成后，马上拿出来，在流动水下快速冷却，而不是放在烘箱里或室温下自然冷却，不知道这么做是否符合规范，是否安全。 2. 另外，溶剂的使用问题，目前做的都是文献中有的方法，所以没什么问题。但现在想换一些溶剂，来探索一些条件，这样就不太确定是否安全。不知道水热反应对溶剂有什么要求？才算是安全？ 我目前想直接用丁醇的水溶液（浓度很低），不知道是否安全？ 3. 反应釜的清洗问题。做过纳米二氧化钛，多做几次后，内壁上就有一层白色的，应该是二氧化钛粘附在内壁上，不知道不清洗的话对后面合成是否有影响（同样的合成条件）。我看网上说如果是同样的体系，根本不需要清洗，因为更有利于结晶。 大神指点哈~~ |
回复此楼» 猜你喜欢
请问对标matlab的开源软件octave的网站https://octave.org为什么打不开？
已经有1人回复
-
求助两种BiOBr晶体的CIF文件（卡片号为JCPDS 09-0393与JCPDS 01-1004 ）
已经有0人回复
-
金属材料论文润色/翻译怎么收费?
已经有231人回复
-
哈尔滨工程大学材化学院国家级青年人才-26年硕士招生
已经有0人回复
-
求助Fe-TCPP、Zn-TCPP的CIF文件，或者CCDC号
已经有0人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 山东高考化学研究
已经有4人回复
- 有机化学实验(第三版)+(曾和平+著)++思考题大全.pdf
已经有153人回复
- 关于水热反应培养席夫碱单晶的问题
已经有4人回复
- 关于异氰酸酯和脲的合成求指点
已经有2人回复
- 【整理】实验室中常犯的错误
已经有173人回复
- ★★★关于四氯化钛水解问题小集锦★★★
已经有16人回复
- 【求助】关于微波辅助水热合成晶种的实验设计
已经有1人回复
- 【求助】（散金币）请教牛人，关于缩醛反应
已经有13人回复
- 关于钠+二苯甲酮的除水问题【最近一直在做除水，有些资料和经验分享一下】
已经有26人回复
- 【分享】过柱子总结（吸附剂与洗脱剂）
已经有224人回复
6楼2018-08-03 23:31:10
2楼2016-09-07 16:31:37
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qing18979186: 金币+10, 多谢指教 2016-09-12 10:36:10
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qing18979186: 金币+10, 多谢指教 2016-09-12 10:36:10
|
本帖内容被屏蔽 |
3楼2016-09-08 11:07:35
方珺生
木虫 (正式写手)
- 应助: 119 (高中生)
- 金币: 2568.3
- 散金: 2789
- 红花: 19
- 帖子: 551
- 在线: 525.9小时
- 虫号: 4884396
- 注册: 2016-07-31
- 专业: 电化学
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qing18979186: 金币+10, 多谢回复 2016-09-12 10:35:52
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
qing18979186: 金币+10, 多谢回复 2016-09-12 10:35:52
|
1.没问题，我们一直是这么干的，而且这样内胆容易清洗 2.换溶剂其实就是溶剂热了，这个据说 是可以根据溶剂的体积 沸点 反应釜承受压力计算的，不过咱不懂，。一般都是查类似的文献 一般不敢自己瞎试溶剂和温度。另外不仅要注意溶剂 还要注意反应物，尤其是像水合肼 硼氢化钠之类的 做之前一定要控制好量 安全第一。（另外，现在的大部分反应釜 都有气孔保护，一般不会爆炸） 3.清洗的话，一般都是无机金属离子 咱都是用王水泡一晚上，然后 用去离子水反应一锅 差不多就行了。同体系最好不要清洗，去离子水 洗几次就好了 |
4楼2016-09-10 17:00:25