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10412114

新虫 (小有名气)

[求助] 自己想合成POSS,不知道该怎么合成 已有2人参与

本人是做加工的,本来想使用POSS,但是查了一下发现POSS的价格非常贵,导师不太愿意给钱

所以想,自己制备 八个顶角含有环氧基的poss,找到相关的中文文献有合成方法,却没有分离方法。

各位大神,谁知道顶角为环氧基的POSS的合成方法,包括分离方法的,敬请指教啊
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10412114

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by stillocr at 2016-08-31 15:20:31
合成的话无非是顶角-戴帽法,提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的,一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了

我直接参考别人的合成方法,这个是直接反应得到的八角结构的,应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面,非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。  不过我还要麻烦问一句,THF/CH3OH有配比的要求吗?配比要求是多少?    因为是试验的重点不在此,所以了解的有点少。

还是非常感谢您的帮助。
3楼2016-08-31 19:34:34
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stillocr

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
10412114: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-08-31 19:30:12
合成的话无非是顶角-戴帽法,提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的,一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了
2楼2016-08-31 15:20:31
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stillocr

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 10412114 at 2016-08-31 19:34:34
我直接参考别人的合成方法,这个是直接反应得到的八角结构的,应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面,非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。  不过我还要麻烦问一句 ...

要求倒是没有严格的要求,我们一般是水浴加热在50度左右得到热的POSS浓液,然后往里滴加甲醇至体系浑浊之后就丢在冰柜里了
4楼2016-09-05 09:11:06
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lfwmas

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by stillocr at 2016-09-05 09:11:06
要求倒是没有严格的要求,我们一般是水浴加热在50度左右得到热的POSS浓液,然后往里滴加甲醇至体系浑浊之后就丢在冰柜里了...

请问一下单活性官能团的poss也可以用这种体系重结晶吗?我做的是七苯基乙烯基poss。

发自小木虫IOS客户端
5楼2016-09-19 01:17:45
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