24小时热门版块排行榜

返回列表

10412114

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1370.2
散金: 11
红花: 1
帖子: 229
在线: 59.3小时
虫号: 2185206
注册: 2012-12-13
专业: 高分子科学

[求助] 自己想合成POSS，不知道该怎么合成已有2人参与

本人是做加工的，本来想使用POSS，但是查了一下发现POSS的价格非常贵，导师不太愿意给钱

所以想，自己制备八个顶角含有环氧基的poss，找到相关的中文文献有合成方法，却没有分离方法。

各位大神，谁知道顶角为环氧基的POSS的合成方法，包括分离方法的，敬请指教啊

回复此楼

» 猜你喜欢

求助:我三月中下旬出站，青基依托单位怎么办？已经有5人回复
论文终于录用啦！满足毕业条件了已经有22人回复
不自信的我已经有5人回复
磺酰氟产物，毕不了业了！已经有4人回复
投稿Elsevier的杂志（返修），总是在选择OA和subscription界面被踢皮球已经有8人回复

1楼 2016-08-31 10:37:33

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

stillocr

金虫 (正式写手)

应助: 207 (大学生)
金币: 1460.3
散金: 690
红花: 25
帖子: 865
在线: 262.7小时
虫号: 1800023
注册: 2012-05-07
性别: GG
专业: 高分子材料结构与性能

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
10412114: 金币+4, ★★★很有帮助, 非常感谢 2016-08-31 19:30:12

合成的话无非是顶角-戴帽法，提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的，一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了

赞一下(1人)

回复此楼

2楼2016-08-31 15:20:31

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

普通回帖

10412114

新虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 1370.2
散金: 11
红花: 1
帖子: 229
在线: 59.3小时
虫号: 2185206
注册: 2012-12-13
专业: 高分子科学

引用回帖:

2楼: Originally posted by stillocr at 2016-08-31 15:20:31
合成的话无非是顶角-戴帽法，提纯我们都使用THF/CH3OH 重结晶的，一般重结晶2次以上核磁就相当漂亮了

我直接参考别人的合成方法，这个是直接反应得到的八角结构的，应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面，非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。不过我还要麻烦问一句，THF/CH3OH有配比的要求吗？配比要求是多少？因为是试验的重点不在此，所以了解的有点少。

还是非常感谢您的帮助。

赞一下

回复此楼

3楼2016-08-31 19:34:34

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

stillocr

金虫 (正式写手)

应助: 207 (大学生)
金币: 1460.3
散金: 690
红花: 25
帖子: 865
在线: 262.7小时
虫号: 1800023
注册: 2012-05-07
性别: GG
专业: 高分子材料结构与性能

引用回帖:

3楼: Originally posted by 10412114 at 2016-08-31 19:34:34
我直接参考别人的合成方法，这个是直接反应得到的八角结构的，应该不是顶角戴帽法。其他的文献里倒是看到过你说的这种过程。

提纯这方面，非常感谢你的意见。我准备在下面的实验中试试。不过我还要麻烦问一句 ...

要求倒是没有严格的要求，我们一般是水浴加热在50度左右得到热的POSS浓液，然后往里滴加甲醇至体系浑浊之后就丢在冰柜里了

赞一下

回复此楼

4楼2016-09-05 09:11:06

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖